过硫酸铵作氧化剂
试样用磷酸分解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将锰(Ⅱ)氧化至锰(Ⅶ),以硫酸亚铁铵标推溶液滴定。
铬、钒、铈定量干扰。
本法适用于1%以上锰的测定。
试剂配制
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe²﹢)≈0.04mol/L称取16g硫酸亚铁铵溶于1L 5(V/V)硫酸中(如混浊须过滤)，贮于棕色瓶中，然后用标准锰矿样标定或用0.04mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液标定。
分析步骤
称取0·2000g试样于300mL锥形瓶中,加入l5mL磷酸,3～5mL硝酸，置于高温电护上(360℃)加热溶解，在溶解过程中不断摇动，使试样分散一直加热至瓶内液面平静无气泡，取下，冷至70℃左右,加100mL水溶解稠状物,加入1mL 10g/L销酸银，10～15mL 200g/L过硫酸铵溶液,4粒玻璃珠，加热煮沸7min,取下,在流水中冷却至室温，用硫酸亚铵铁标准溶液滴定至线红色,加入3～4粒苯代******指示剂，继续滴定至亮黄绿色，即为终点。
注意事项
加热煮沸的时间应严格控制，如煮沸时间太短,过剩的氧化剂末完全破坏，使结果偏高，煮沸时间太长，形成的高锰酸易分解，使结果偏低。因此，煮沸时间以出现大气泡后开始计算，再保持7min为宜。