***作氧化剂
本法以磷酸为溶解剂和络合剂，在浓的热磷酸介质中，用***或高氯酸将锰(Ⅱ)氧化到Mn（Ⅲ)的络合物，以苯代******为指示剂，用亚铁标准溶液滴定锰(Ⅲ)。
2mg钛,0.2mg铈，0.1mg五氧化二钒、铬(Ⅲ)对锰的干扰不显著，但其量高时，需加以校正。
试剂配制
苯代******指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe²﹢)≈0.02mol/L称取8g硫酸亚铁铵 (FeSO4(NH6)2SO4·6H2O)溶于1L 5%(V/V)硫酸中(如混浊须过滤)，贮于棕瓶中。
标定：量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL盐酸，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02mol/L 1/6K23Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色，即为终点。
分析步骤
称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中，加l5mL磷酸，3～5mL硝酸,置于高温电炉上(360℃)加热溶解,在溶解过程中不断摇动，使试样分散,一直加热至瓶内液面平静无气泡，取下，稍冷2～3min(此时瓶内尚冒微烟，温度约230℃)，加入2g***，并充分摇动使锰(Ⅲ)生成完全，用洗耳球吹风驱尽黄色气体，冷至70℃左右，加入50mL 5%(V/V)硫酸，摇动使稠状物溶解，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色,滴加3～4滴苯代******指示剂，继续滴定至亮黄绿色，即为终点。
注意事项
(1)溶样温度不宜过高或过低，过高时易生成焦磷酸盐粘结在瓶底不再溶解，导致结果偏低，过低时则试样分解不完全。
(2)用高氯酸代替***同样能获得准确的结果，当用磷酸-硝酸分解至液面平静无气泡后，滴加入高氯酸lmL，并加热至冒浓白烟后取下。