试样用硝酸溶解，以高氯酸冒烟将磷氧化为正磷酸，在铋盐存在下加入钼酸铵生成磷铋钼三元杂多酸，以乙醇为稳定剂，用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，测量其吸光度。
测定范围：0.01%~0.50%。
（2）仪器
分光光度计
（3）试剂
①硝酸（1+1）。
②高氯酸（ρ1.67）。
③无水亚硫酸钠溶液（100 g/L）。
④硝酸铋溶液（10 g/L）：用硝酸（1+3）配制。
⑤硫代硫酸钠-亚硫酸钠混合液：硫代硫酸钠溶液（4g/L）与无水亚硫酸钠溶液（20 g/L）等体积混合。
⑥抗坏血酸乙醇溶液（20 g/L）：用乙醇（1+1）配制。
⑦钼酸铵-酒石酸钾钠混合液：钼酸铵溶液（7 g/L）与酒石酸钾钠溶液（10 g/L）等体积混合。
（4）操作步骤
称取试样0.2000g置于100mL钢铁量瓶中，加硝酸（1+1）5mL，加热至试样溶解；加高氯酸（ρ1.67）5mL，继续加热冒烟并蒸发浓缩至体积在2mL左右；取下稍冷，加水10mL溶解盐类，滴加亚硫酸钠溶液（100 g/L）至溶液清凉,2mL，加热煮沸30s，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。
称取试样溶液10.00g置于50mL量瓶中，加硝酸铋溶液（10 g/L）15mL，硫代硫酸钠-亚硫酸钠混合液5mL，抗坏血酸乙醇溶液（20 g/L）10mL，钼酸铵-酒石酸钾钠混合液5mL，摇匀，放置5min后用0.5~3cm比色皿，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。
（5）工作曲线的绘制
用不同含量的标准样品按操作步骤进行，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
（6）附注
①试样溶解后，如果滴加亚硫酸钠溶液仍混浊时，可干滤后再分取。
②抗坏血酸采用乙醇溶液（1+1）配置，可缓解抗坏血酸的氧化，又能增加显色体系的稳定性。
③显色时，如室温低于20℃时应适当延长放置时间，使其显色完全。