（1）方法要点
试样用硝酸溶解，以高氯酸冒烟将磷氧化为正磷酸，加入钒酸铵及钼酸铵与磷生成黄色的磷钒钼黄络合物，测量其吸光度。
测定范围：0.05%~1.50%。
（2）仪器
分光光度计
（3）试剂
①硝酸（ρ1.42）；（1+3）。
②高氯酸（ρ1.67）。
③亚硫酸钠溶液（100 g/L）。
④钒酸铵溶液（2.5 g/L）：称取偏钒酸铵2.5g溶解于500 mL水中，加硝酸30mL以水稀释至1000mL。
⑤钼酸铵溶液（50 g/L）。
（4）操作步骤
称取试样0.2000g置于100mL锥形瓶中，加硝酸5mL，高氯酸4mL，加热溶解并蒸发至冒高氯酸烟2min，使碳化物分解，磷氧化物为正磷酸；冷却，加硝酸（1+3）15mL，亚硫酸钠溶液（100 g/L）,2mL，水20mL，继续加热煮沸1min，冷却，移入50mL量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，干滤。
移取试样滤液20.00mL两份，分别置于100mL锥形瓶中。
显色液：加钒酸铵溶液（2.5 g/L）3mL，钼酸铵溶液（50 g/L）6mL，摇匀。
空白液：同显色液，钼酸铵改加水6mL。
放置10min后用1~3cm比色皿以空白液为参比，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。
（5）工作曲线的绘制
用不同含量的标准样品按操作步骤进行，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
（6）附注
①溶解硅锰合金试样时应采用聚四氟乙烯烧杯，加硝酸（ρ1.42）5mL，氢氟酸（ρ1.14）2~3mL使试样溶解，再加入高氯酸（ρ1.67）冒烟，以下按操作步骤进行。
②含磷高时可适当减少称样量，或溶样时加高氯酸（ρ1.67）8mL，*后定容100mL。
③放置时间应根据室温确定，一般室温小于10℃时放置20min；10~15℃时放置10min；大于20℃时放置5min即可显色完全。