第六篇岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例故障现象一：1mV定标时，峰值为负分析及检修：此故障的原因有两方面，1.紫外检测电路，即电流放大器A101、A102，对数放大器A201、A202有故障；2.光路部分的故障。将D2断开，关闭光路，在无信号的情况下调节调零电阻，包括粗调、细调旋钮，见终端显示基线可调零，说明电路部分工作正常，问题在光路部分。用无水乙醇清洗比色池，将手动波长调节旋钮调到零光谱，看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影响波长的精度，左右位置偏移影响峰值。现光斑上下位置尚可，而左右位置不准，偏向参比池一边。先调D2灯的前后位置，使光斑与入射狭缝两侧的定位孔左右对齐，再调反光镜M1的固定螺丝A，使光斑上下位置与定位孔对齐。调反射M2位置，即调节固定M2螺丝使光斑在比色池前的入口中央，此时光路调整完备。校正波长后，开机后一切正常。故障现象二：基线漂移、干扰大分析与检修：LC-4A紫外检测器由光学系统、液体输送系统、紫外接收及放大电路等部分组成。其原理是：D2灯发出紫外光经透镜M1、M2反射到光栅，由光栅分出不同波长的光。紫外光经比色池到紫敏二极管D1、D2

液相色谱仪10大操作步骤1、打开电脑2、打开主机、预热3、进入仪器工作站，联机并设定仪器使用方法及仪器参数4、启动泵的动力系统预处理(排气等)5、检查是否漏夜、柱压是否正常6、设置仪器方法，包括仪器的使用条件等7、激活操作方法，等待仪器平衡、基线平直8、仪器出现“Ready”后可进行样品分析9、操作测试结束后，清理所有实验材料，做好清洁卫生10、记录仪器使用日志，并与管理员办理交接手续液相色谱仪5大注意事项1、高效液相色谱的流动相应采用色谱纯溶剂，以满足仪器要求、避免损坏色谱柱；2、严禁使用有污染的水等冲洗色谱柱，避免将互不相溶的溶剂一同进入泵内；3、流动相需经过滤、除气后方可使用；4、待分析的样品必须彻底溶解澄清、过滤，以避免堵塞、损坏色谱柱；5、分析完成后，须注意及时清洗色谱柱和检测器的比色池。上海金鹏分析仪器有限公司www.jp1718.com电话：021-361623666095997161425398手机：137643569381891819971013585698333QQ:842727501，964122960，765695826，24603117

压力不稳是高压液相色谱仪(HPLC)*为常见的故障，其表现：①压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)；②压力瞬间变化(>3kg)。总结原因不外乎以下四种情况：⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀**；(4)泵工作相位不正确。对于①这种情况：一般是在开机的一段时间内出现，往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。对于第②种情况：通过下面几步分析，很快就可以确定原因。首先排除气泡因素：气泡的产生是由于流动相中溶解了空气，在泵压的作用下空气会分离出来，气泡留在泵体内排不出去，它不仅影响到流量的准确，泵压也会不稳，这时我们只要打开排废阀，利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。为防止气泡产生，*好的办法就是使用在线脱气装置。没有脱气机时，流动相要经过脱气处理。超声波震荡是常用的除气泡方法，虽然简单但效果不佳，不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍，利用真空泵的负压，将溶解在流动相中的空气释放出来，其效果要好些。如果使用中我们发现，连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时，这说明

压力不稳是高压液相色谱仪(HPLC)*为常见的故障，其表现：①压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)；②压力瞬间变化(>3kg)。总结原因不外乎以下四种情况：⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀**；(4)泵工作相位不正确。对于①这种情况：一般是在开机的一段时间内出现，往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。对于第②种情况：通过下面几步分析，很快就可以确定原因。首先排除气泡因素：气泡的产生是由于流动相中溶解了空气，在泵压的作用下空气会分离出来，气泡留在泵体内排不出去，它不仅影响到流量的准确，泵压也会不稳，这时我们只要打开排废阀，利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。为防止气泡产生，*好的办法就是使用在线脱气装置。没有脱气机时，流动相要经过脱气处理。超声波震荡是常用的除气泡方法，虽然简单但效果不佳，不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍，利用真空泵的负压，将溶解在流动相中的空气释放出来，其效果要好些。如果使用中我们发现，连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时，这说明

高效液相色谱仪结构组成综述高效液相色谱仪可分为“高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分。高压输液泵功能驱动流动相和样品通过色谱分离柱和检测系统；性能要求流量稳定（±1），耐高压（30～60Mpa），耐各种流动相：例如：有机溶剂、水和缓冲液；种类往复泵和隔膜泵。色谱柱功能分离样品中的各个物质；尺寸10～30cm长，2～5mm内径的内壁抛光的不锈钢管柱；填料粒度5～10μm，高效微粒固定相；进样器功能将待分析样品引入色谱系统；种类①注射器，10Mpa以下，1～10μm微量注射器进样②停流进样③阀进样，常用、较理想、体积可变，可固定④自动进样器，有利于重复操作，实现自动化检测器功能将被分析组在柱流出液中浓度的变化转化为光学或电学信号；分类①示差折光化学检测器②紫外吸收检测器③紫外一可同分光光度检测器④二极管阵列紫外检测器⑤荧光检测器⑥电化学检测器馏分收集器功能如果所进

高效液相色谱仪仪器各部分日常简易保养及维护1、流动相的抽滤要求色谱纯试剂，二次蒸馏水，缓冲盐一定要过滤。2、吸滤头特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不成功则需要更换。3、单向阀如遇到泵压不稳或流动相不能抽取，则可能是单向阀出现问题，卸下用异丙醇超声波清洗，清洗时须按其安装的反相放置在小烧杯中，切记不可与安装方向倒置超洗！4、泵头泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液，或更换柱塞杆及其密封垫等)。5、过滤片当色谱峰出现异常情况时，有可能是此部件被污染，拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。6、排液阀此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损，可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。7、手动进样器平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗；如出现漏液现象，原因极可能为转子密封垫磨损或污染，一般须申请维修或更换配件。8、流通池在色谱峰不正常时可能是此部件被污染可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。9、工作站出现死机可重启计算机；不

二手高效液相色谱仪测定感康中扑热息痛含量感康是由扑热息痛、金刚烷胺、人工牛黄、***等组成的复方制剂。有关复方制剂中扑热息痛的含量测定方法较多,常用亚硝酸钠法,方法繁琐,近年来利用多波长和二手高效液相色谱仪测定感康中扑热息痛含量的报导较多。作者参考有关文献采用了高效液相色谱法测定扑热息痛,操作简便,结果较好。1仪器与试药高效液相色谱仪:美国沃特世Waters2695+2996【扑热息痛高效液相色谱法测定复方制剂***亚硝酸钠法高效液相色谱仪人工牛黄含量测定方法金刚烷胺多波长感康是由扑热息痛、金刚烷胺、人工牛黄、***等组成的复方制剂。有关复方制剂中扑热息痛的含量测定方法较多,常用亚硝酸钠法‘,’,方法繁琐,近年来利用多波长和二手高效液相色谱仪测定感康中扑热息痛含量的报导较多。

二手高效液相色谱仪检测利巴韦林1前言我们对二手高效液相色谱仪检测利巴韦林离子交换柱进行了可行性实验，试���结果显示：离子交换柱使用方便，色谱柱的再生也比较简单，色谱图峰形对称性好，且杂质的分离度明显优于C18柱。用此种方法对利巴韦林及其十余种制剂进行了含量及有关物质的测定，均获得了满意的结果。利巴韦林及其系列制剂为广谱抗病毒药，其原料药质量标准收载于中国药典2000年版二部，含量测定用反相二手高效液相仪法，采用C18色谱柱，流动相为水或0.03mol/L硫酸溶液，测定波长为207nm。利巴韦林制剂共有10个品种，其含量测定除两个品种采用定氮法外，其余均采用高效液相法，所使用的条件与原料药相同。但是二手高效液相色谱仪检测利巴韦林测定利巴韦林测定所使用的流动相中未加甲醇一类的有机相，具有不可调节，选择性差等缺点；同时在做有关物质测定时，杂质与主峰的分离度不好，特别是注射液中含有氯化钠时，其结果是，C18柱的柱压不断增高，而柱效却在不断降低。2实验部分2.1试剂和仪器二手高效液相色谱仪检测利巴韦林Waters2695高效液相色谱仪，Waters2996二极管阵列检测器，Empower工作站软件

液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相问分配或吸附特性的差异，由流动相将式样带入色谱柱中进行分离，经检测器进行检测，根据组分的保留时间和响应值（峰高或峰面积）进行定性和定量分析。液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不正确，症状是准确度降低，要解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题，必须从原因入手去找解决的办法。峰高、峰面积积分值不正确是准确度降低的原因之一。解决的方法是设下列参数：样品量；换算比例；内标物量；保留时间。经适当变化后，重新进标样提高试验精度。样品预处理时样品降解或样品不纯是准确度降低的原因之二。解决的方法：用标准样比较，验正样品完整性，检查样品处理过程，换新样。样品蒸发是准确度降低的原因之三。解决的方法：在适当的温度下密封保存样品。样品前处理不当是准确度降低的原因之四。解决的方法：检查样品在制备过程中浓度、溶剂过滤等。内标物配置不当是准确度降低的原因之五。解决的方法：验证内标物配制、混合过程（称量和适当稀释），配制新内标物。进样问题（只对外标法而言）是准确度降低的原因之六。解决的方法：（1）如果使用全部定量环的手动进样器，在进样前需在“取样&rd

1.气泡由于HPLC系统中气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现，HPLC实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理；在HPLC系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱赶干净；在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。2.柱温在操作HPLC时，色谱柱是在室温环境下工作的。大多数的工作环境温度是不断变化的，温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的，HPLC方法中的洗脱方式受温度的影响。等度洗脱时温度会影响保留时间，当温度升高时所有的色谱峰都前移了，等度洗脱时一般温度每升高１℃，保留时间会缩短(1~3)％。温度变化对梯度洗脱和等度洗脱的影响趋势是一样的。温度变化对梯度洗脱的影响要小于对等度洗脱的影响。即便如此，若梯度洗脱时不控制温度的话，

鼻渊舒口服液是棕色的液体。具有特异香气，味甜、微苦。主要用于疏风清热，祛湿通窍。用于鼻炎、鼻窦炎属肺经风热及胆腑郁热证者。“鼻渊舒口服液”是熊大经教授在家传秘方的基础上，根据《素问·气厥论》中“鼻渊舒口服液胆移热于脑，则辛頞鼻渊，鼻渊者，浊涕下不止也”的理论，结合三十余年的临床经验而组成的验方。临床应用近30年，现由成都华神制药厂生产，疗效确切，深受国内外患者的青睐。本课题旨在通过研究，从实验的角度客观评价“鼻渊舒口服液”对鼻窦炎的**机理，为临床用药提供客观的理论依据。含量测定照高效液相色谱法（附录ⅥＤ)测定。色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇-含0.2%磷酸的水溶液(30:70)为流动相。检测波长240nm，柱温35℃；理论板数按栀子甙峰计算，应不低于5000。对照品溶液的制备：取栀子甙对照品适量,精密称定，加甲醇溶解，制成每1ml含80μg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备：精密量取本品1.0ml，置100ml量瓶中，加甲醇-水(1:1)混合溶液稀释至刻度，摇

二手沃特世高效液相色谱仪分析检测乳制品中的三聚氰胺的样品前处理及*新LC-MS检测方法：ASB亲水色谱柱三聚氰胺的样品前处理及*新LC-MS检测方法：ASB亲水色谱柱三聚氰胺的样品前处理及*新检测方法摘要三聚氰胺是一种重要的化工材料，常用于制造三聚氰胺树脂，是建筑业中常用的防火材料，本来与食品、饲料行业毫不相干，但是发生在美国的数起饲料致死宠物的事件使两者联系在一起。经过调查，发现这些进口饲料中含有一定浓度的三聚氰胺，对此，美国食品药品监督管理局（FDA）要求饲料厂商提供三聚氰胺的检测报告，因此，三聚氰胺事件也使得分析领域掀起了检测方法的开发热潮，艾杰尔科技有限公司具有较高的敏感度，迅速开发了优越的检测方法，本文将详细论述。关键词三聚氰胺，样品前处理，LC-MS1前言二手沃特世高效液相色谱仪分析检测乳制品中的三聚氰胺事件变成社会热点话题是在07年3月份，美国大量召回被三聚氰胺污染的宠物饲料，起因于宠物饲料致死猫狗的事件。据不完全统计，北美地区仅美国因食用有毒饲料而死亡的宠物就有上万只,相关投诉不计其数，美国食品药品管理局调查显示，在回收的宠物食品、死亡动物的尿液结晶和肾脏细胞中都发现有

LC-10A液相色谱仪可广泛应用于医药、食品、化工、环境等众多分析领域的新一代高效液相色谱仪。Performance始终如一的稳定表现，性能出众功能丰富Live**的网络控制功能，实时在线进行管理User-friendly人性化设计的工作站，中文界面使用简便Simple提高可靠性与耐久性，易于操作便于维护输液单元LC-10ATVP对应常规分析，发挥高性能的同时提高维护简便性、分析可靠性及仪器使用的耐久性输液单元。LC-10A液相色谱仪优势：降低维护频率采用考虑材质结构制作的新型柱塞、增强型特氟隆密封圈、柱塞浮动式安装方式，大幅度提高易耗品的耐用性。灵活性在基础的输液单元上，追加必要的单元，可扩展成为高压梯度。梯度的控制也可以由输液单元主机进行。Validation支持在主机上记录维护信息和操作记录，可从VP键读取。并具备校正时的**保护，支持GLP/GMP。上海金鹏分析仪器有限公司www.jp1718.com电话：021-361623666095997161425398手机：137643569381891819971013585698333QQ:842727501，964122960，

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送(*高输送压力可达4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万)；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。特点1．高压：液相色谱法以液体为流动相(称为载液)，液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～350×105Pa。2.高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般.....上海金鹏分析仪器有限公司www.jp1718.com电话：021-361623666095997161425398手机：137643569381891819971013585698333QQ:842727501，964122960，765695826，2460311703，2431022418，170324176传真：021-36162369地址：上海市真陈路1398弄15号邮编：200444

高效液相色谱仪的用途及原理高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统，下面将分别叙述其各自的组成与特点。1.进样系统一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。2.输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47～4.4X107Pa，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10～50cm(需要两根连用时，可在二者之间加一连接管)，内径为2～5mm，由"**不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高