河豚** -提取工艺
河豚**的提取工艺十分复杂。据有关资料介绍,每100公斤河豚卵只能提取1克粗品,而将粗品纯化成精品,其损耗率将是50%。由于河豚**得率低微,故全球每年的河豚**产量很少,有不少报道说每年只产25克。
工艺流程
河豚卵巢→水提取→除蛋白质→离子交换→脱色→活性炭吸附→浓缩→精制→结晶
操作要点
1.原料:取新鲜河豚鱼卵巢,如不及时使用可保存在福尔马林溶液中,卵巢需磨碎才能加工。
2.提取:碎卵巢加水浸泡4天,过滤后,再加水泡1天。反复三次,三次滤液合并,浸泡时需在0--5℃低温下进行。
3.除蛋白质:滤液中有许多水溶性蛋白质需去除,可用加热法处理。将滤液加热至沸,并维持10分钟,使蛋白质产生热变性析出滤去,取滤液。
4.离子交换:要提纯**,需用离子交换方法将一些杂质去除,河豚**带正离子,所以可用弱酸性阳离子交换树脂进行交换,当树脂交换饱和后(用小白鼠跟踪进行毒性测定),停止上柱,分别用水及10%醋酸洗脱交换柱,并分别收集洗脱液。
5.脱色:洗脱液毒性已很强,但色泽较深,需脱色处理。用醋酸调节洗脱液的pH至4--6,加3%活性炭,加热至80℃,然后过滤,得无色澄清滤液。
6.吸附:为了得到更纯的**,需进一步提纯。用硬脂酸减活处理后的活性炭柱将毒液吸附(滤液需用8%氨水调节pH至9),吸附饱和后再用含0.5%醋酸的20%乙醇溶液洗脱,洗脱至*后洗脱液无毒为上,收集洗脱液。
7.浓缩:洗脱液于70℃以下减压浓缩,蒸发去除水分和乙醇,此时液体呈淡黄色油状。
8.粗品:用5%醋酸溶液,再用8%氨水调:节pH至9,并放置在低温处24小时,析出的白色固体即为河豚**粗品。
9.结晶:如想继续提取精品结晶,则将上道工序反复进行溶解、沉淀,几次后再将析出的沉淀加等量苦味酸混合,加入少量水加热溶解、过滤,低温析出结晶,此工序也要反复3--4次,才能得到较纯的结晶状河豚毒苦味酸盐,将此产品加热水溶解,并滴人10%氨水调pH至9,冷却、结晶、洗涤,再加10%醋酸溶解,用氨水调pH,直至结晶析出。*后将晶体干燥,得到纯品。