质谱仪知识大全

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质谱仪的结构

  质谱仪的组成,除了在测量原理中介绍的质量分离部件外,还包括以下几部分。

  (1)电学系统。电学系统包括供电系统和数据处理系统。

  (2)真空系统。真空系统的作用是使进样系统、离子源、质量分离部件和检测器保持一定的真空度,以保证离子在离子源及分析系统中没有不必要的粒子碰撞、散射效应、离子-分子反应和复合效应。

  (3)检测器。检测器的作用是检测从质量部件中出来的电子,即接收离子后将其变成电流,或者溅射出二次电子且被逐级加速倍增后成为电信号输出。检测器一般采用法拉第筒、电子倍增检测器、后加速式倍增检测器。

  (4)离子源。离子源的作用是把样品中的原子(分子)电离成离子,目前已经有十几种离子源,分别采用粒子轰击、场致电离、气体放电、离子-分子反应等工作原理。选用离子源时要考虑使用范围、离子流的强度、稳定度、角度分数和速度分数,以配合适当的质量分离部件和检测器。

  

质谱仪的用途

  别离和检测分歧同位素的仪器。质谱仪的首要安装放在真空中。将物质气化、电离成离子束,经电压加快和聚集,然后经过磁场电场区,分歧质量的离子遭到磁场电场的偏转分歧,聚集在分歧的地位,然后取得分歧同位素的质量谱。质谱办法*早于1913年由J.J.汤姆孙确定,今后经 F.W.阿斯顿等人改良**。现代质谱仪经由不时改良,依然应用电磁学道理,使离子束按荷质比别离。质谱仪的功能目标是它的分辩率,假如质谱仪恰能分辩质量m和m+Δm,分辩率界说为m/Δm。现代质谱仪的分辩率达 105 ~106 量级,可测量原子质量准确到小数点后7位数字。

  质谱仪*主要的使用是别离同位素并测定它们的原子质量及相对品貌。测定原子质量的精度超越化学测量办法,大约2/3以上的原子的准确质量是用质谱办法测定的。因为质量和能量的当量关系,由此可获得有关核构造与核连系能的常识。关于可经过矿石中提取的放射性衰变产品元素的剖析测量,可确定矿石的地质年月。质谱办法还可用于有机化学剖析,特殊是微量杂质剖析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子构造供应牢靠的根据。因为化合物有着像指纹一样的共同质谱,质谱仪在工业出产中也获得普遍使用。

  固体火花源质谱:对高纯资料进行杂质剖析。可使用于半导体资料有色金属、建材部分;气体同位本质谱:对不变同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar测定,可使用于地质石油、医学、环保、农业等部分。

  

质谱仪的选购要点

  1)**套质谱建议选四极杆,有更多经费建议配置一些其它类型的

  根据前面所述,通常购置**套GC-MS建议选择四极杆质谱。而**套质谱选择什么类型的质谱应根据实验室的业务情况好好斟酌一下。根据多年实验室工作的经验,建议配置另一类型的MS,因为其它类型的MS也各有特点,可以起到功能互补的作用。

  2)串联四极杆质谱定量及灵敏度俱佳

  若经费充足可以考虑配置四极杆串联质谱。这类质谱可以做MS-MS,虽不能像离子阱质谱做MSn,但一般二级MS也基本够用了,因为检测的残留物多为分子量在100~300的小分子化合物。四极杆串联质谱比单四极杆质谱的抗基质干扰能力和定性能力更好,与离子阱质谱相比定量重现性和检测灵敏度更好。不同厂家不同型号四极杆串联质谱的价格差别比较大,低的仅比高配的单四极杆质谱高一些,高的接近2套高配的单四极杆质谱。

  3)离子阱质谱擅长做初筛、结构解析和确证

  离子阱质谱可以做多级质谱,特别适合用于食品中农药多残留的初筛,由于有MSn(理论上n=10)功能,可以通过**级甚至第三级质谱较好地排除基质干扰,准确确证。当结果怀疑为阳性时再做进一步定性、定量。欧盟一些实验室都是这样做。离子阱质谱对复杂样品检测的定量重现性不及四极杆质谱,但对化合物结构的解析能力较四极杆质谱强。离子阱质谱分外离子源式和内离子源式,外源式离子阱质谱的价格与四极杆质谱的高配相当,内源式离子阱质谱价格与四极杆质谱的低配相当。

  4)飞行时间质谱擅长做定性和确证

  与气相联用的飞行时间质谱也分为两种,一种具有高分辨和**质量数功能,另一种则更强调快速检测能力,常与快速气相色谱联用。对食品检测实验室而言,更推荐前者。高分辨和**质量数功能对化合物定性更准确,当对检测结果有疑义时,换一种模式进行确证,有助于对结果下定论。价格约合2套中上配置的单四极杆质谱。

  5)GPC-GC-MS值得关注

  另外,还想介绍一套凝胶色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)联用仪。目前残留分析的趋势之一是多残留分析。进行多残留分析时遇到的一个主要问题就是由于选择的离子多了,因而基质干扰也较严重。为了解决这个问题有两种做法,一是利用仪器功能,如二级质谱功能、高分辨功能等,排除基质干扰;二是在前处理净化上下功夫,尽可能地除去干扰物质。前者在文章前面已提到了。而现在介绍的GPC-GC-MS就是将净化仪器与分析仪器组合成联用仪,经过在线净化去除基质干扰,有多维色谱的概念在里面。这种分析仪器加在线净化装置的仪器组合也是残留分析仪器发展的方向之一。这套仪器价格与高配的单四极杆质谱相当,值得关注。

  6)高分辨磁质谱只用于很少的领域

  高分辨磁质谱一般实验室不会配置,主要用于二噁英、多氯联苯等残留物检测。而且此类仪器的灵敏度也较高,所以,经费充足配置一套,对出具的结果更有信心。一台高分辨质谱可以接2台GC,分析效率、确证的准确性、定量的**性可同时实现,还是很不错的。价格当然也不菲,至少相当于4套高配的单四极杆质谱。