二、 结果与讨论
1. 方法原理
试样经坩埚托送入高频燃烧炉后，载气（氧气）经净化导入燃烧炉，样品在燃烧炉内高温氧化，使其中的碳和硫氧化成CO2、CO和SO2，燃烧产物经除尘和除水净化装置后被载气载入分析系统，通过检测气体对红外辐射的吸收强度，经过预定的积分时间，信号被放大并被转换成碳和硫的质量分数。
2. 称样量的选择
称样量的多少能直接影响样品在燃烧炉中的氧化程度。燃烧炉所能达到的温度，样品的燃烧状态不仅与高频炉本身设计（感应线圈的耦合程度、炉腔几何尺寸、高频发生器功率等）有关，也与感应区内导磁物质有关。由于石墨不具备导磁性，当称样量较大时，需要加大燃烧功率，耗氧增加，容易造成样品燃烧不充分，二氧化碳生成和释放缓慢，使积分时间增长，分析峰产生拖尾现象。称样量太小易损失样品代表性，导致测试结果误差较大。
3. 助熔剂用量选择
样品在高频燃烧炉内燃烧状况严重影响样品的测试准确度。其除受称样量影响外。还易受助熔剂的种类和用量影响。铁是高电磁感应性金属，通过高频感应产生较大的涡电流，促进样品完全燃烧；锡能提高熔渣的流动性，有利于碳、硫的释放；钨是高熔点金属，可提高燃烧炉内温度。
试验中发现，当助熔剂加入量不足时，易造成坩埚内样品燃烧时温度不够，熔渣流动性差，坩埚内明显有残留样品未得到燃烧而显著降低实验结果并影响数据重现性。根据实验结果*终选定纯铁、锡粒加入量为0.5g，钨粒加入量为1.8g，既能节约成本，又能满足测试要求。
4. 样品灼烧条件选择
试样需经过适宜温度灼烧一定时间以去除其中的有机碳。有的方法中采取低温延长加热时间，如350℃灼烧2h来去除有机碳，这样耗时较长，成本较高，不适合应用在大批量分析任务中。本实验中采取快速高温法，采用国家标准物质GBW03119进行实验。
当温度较低时，需延长加热时间方能去除有机碳，否则有机碳去除不完全使测试结果偏高；温度过高则破坏固定碳成分，部分石墨被氧化，测试结果偏低；当温度固定，灼烧时间越长，越易导致固定碳的损失，时间较短则无法完全去除有机碳，综合考虑测试结果、成本消耗及测试效率。实验中确定在470℃下加热4min为*佳条件。
5. 方法检出限
按实验方法，平行测试12份空白，以3倍标准偏差计算出方法的检出限为0.006%
6. 方法精密度和准确度
按照实验方法，连续12次测定国家**物质GBW03118、GBW03119，计算出精密度分别为3.09%，0.976%。本方法与推荐值的RE分别为-0.171%，-0.124%。对于高固定碳含量的样品，如GBW03120，本法测试结果偏低。经实验测定，本法适合含碳量小于30%的样品。
三、结论
利用高频红外碳硫仪进行石墨样品中CO2含量的测定，由于其采用红外吸收CO2进行检测，样品直接在高频燃烧炉中燃烧，可排除其他方法中可溶性铁、硫化物、有机物和化合水等成分对固定碳含量测定的影响。文中对石墨样品固定碳含量测定的条件进行了优化，确立了测试结果**度较高，测试过程简易快速的分析程序，适合大批量实际样品（固定碳含量小于30%）的检测工作
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