关键词：石墨 固定碳 高频红外碳硫仪
石墨的化学成分是碳，其具备良好的导电、耐高温、耐磨、耐腐蚀等特性‘随着科学技术的不断发展，在工业上用途越来越广泛。我国是*大的天然石墨生产国，石墨行业的发展需要准确的石墨成分分析、石墨选矿、产品加工等多项技术。目前固定碳含量测定主要有间接定碳法（适用于石墨产品，固定碳含量＞50%）、硝酸处理-烧碱石棉吸收重量法或硝酸酸化、低温焙烧氧化处理后非水滴定法等方法，这些方法或适用范围具有局限性，或操作复杂、耗时较长，不适合大批量的样品分析工作。本文在这些测定方法基础上研究了利用高频红外吸收的测定方法，以实现快速、准确的测定石墨样品固定碳含量的目的。
高频红外吸收法是近年来基于高频红外碳硫仪上的一种新兴技术并在钢铁、农业、矿业等多行业都得到了广泛应用，其采用固体进样，经高温燃烧转化成气体后红外检测实现样品碳含量的测定。与经典的间接定碳法、直接定碳-碱石棉吸收重量法、非水滴定法等方法相比，其过程无需传统的液体转化过程，分析速度快。从进样到分析结束只需60~70s，且操作过程简单，降低了分析难度。
本文建立了试样经470℃灼烧4min去除有机碳、硝酸低温加热去除无机碳后在高频红外碳硫仪上测试固定碳的方法。讨论了试样称样量、碳硫仪坩埚及助熔剂选择、预处理温度和时间、灼烧与硝酸处理顺序对检测结果的影响，确立了*佳的实验条件。
一、 实验部分
1. 电子天平(千分之一)；低温电热板；箱式高温炉；高频红外碳硫分析仪（南京恒瑞分析仪器有限公司）
2. 主要试剂和材料
红外碳硫仪专用坩锅；氧气、氮气：纯度﹥99.5%；钨粒；锡助熔剂；纯铁助熔剂；硝酸；国家**标准物质：GBW03118、GBW03119、GBW03120
3. 样品制备
试样粒度大于120目，在105℃下干燥2h，至于干燥器中冷却至室温。准确称取0.1000g试样于碳硫仪专用坩埚中。将坩埚置于事先升至470℃的箱式电阻炉中。待温度恒定至470℃保温4min后取出，冷却至室温。缓慢滴入1＋1硝酸1ml后将坩埚置于低温电热板上，待蒸干后取下坩埚，稍冷后再加入1＋1硝酸1ml低温蒸干，如此反复三次以彻底赶净试样中的无机碳和残留的有机碳等非固定碳成分。待*后一次将酸赶净后取下坩埚，冷却后备测。
4. 样品测试
将处理好样品的坩埚中加入0.5g纯铁助熔剂、0.5g锡助熔剂、1.8g钨粒，于提前预热、稳定好的高频红外碳硫仪上测定。样品进入高频燃烧炉中在富氧环境下燃烧，待60-70s即自动完成分析，并打印结果。
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