在有氯化铵存在的微氨性溶液中，稀土元素呈氢氧化物沉淀，当钙高时，需要重复沉淀一次，避免氢氧化物吸附钙、镁。
本法适用于稀土矿中1%以上氧化钙的测定。
分析步骤
称取0.2000g试样于铂皿中，加5mL销酸，10mL氢氟酸，2mL硫酸，低温加热溶解，并蒸发之至冒白烟，取下冷却，加5mL盐酸，用水吹洗皿壁，加热溶解盐类，移入250mL烧杯中。用水稀释至100mL，加2g氯化铵，加热至70℃左右，取下。滴
加氨水至氢氧化物沉淀完全并有明显氨味，加0.5g过硫酸铵，加热煮沸3~5min，取下(溶液应保持氨味)。以快速滤纸过滤于200mL容量瓶中，用热的30g/L氯化铵溶液(含数滴氨水)洗沉淀及滤纸7~8次，滤液保留。
以热盐酸(1+1)溶解沉淀于原烧坏中，重复上述沉淀手续再分离一次，两次滤液合并，以水定容200mL。吸取两份25mL溶液于250mL锥形瓶中，以下操作按2.23.1.1分析步骤。