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技术文章

水质分析中溶液的配制和标定

(一)   盐酸标准溶液的配制和标定
取9mL市售含HCl为37%、密度为1.19g/mL的分析纯盐酸溶液,用水稀释到1000mL,此溶液的浓度约为0.1mol/L。
准确称取于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g(准确至0.2mg),置于250ml锥形瓶中,加水约50ml,使之全部溶解。加1-2滴0.1%甲基橙指示剂,用0.1mol/L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色,剧烈振荡片刻,当橙色不变时,读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为
式中        m---碳酸钠的质量,g;
V---滴定消耗的盐酸体积,mL;
53.00---1/2NaCO3的摩尔质量,g/moL。
(二)  EDTA标准溶液的配制和标定
称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g于250mL烧杯中,加水约150mL和两小片氢氧化钠,微热溶解后,转移至试剂瓶中,用水稀释至1000mL,摇匀。此溶液的浓度约为0.015mol/L。
(1)用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度准确称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g(准确至0.2mg),置于250mL烧杯中,加水100mL,盖上表面皿,沿杯嘴加入1+1盐酸溶液10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温,用水冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中,加水约150mL,在搅拌下加入10mL20%氢氧化钾溶液。使其PH>12,加约10mg钙黄绿素-酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合,磨细混匀。),溶液呈现绿色荧光。立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的EDTA溶液的体积。
(2)用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度 准确称取纯金属锌(或已于800℃烧烧至恒重的氧化锌0.38g),称准至0.2mg,放入250mL烧杯中,加水50mL,盖上表面皿,沿杯嘴加入10mL1+1盐酸溶液,微热。待全部溶解后,用水冲洗表面皿与烧杯内壁,冷却。转移入250mL容量瓶中,用水衡释至刻度,摇匀,备用。
用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加水100mL,加0.2%二甲酚橙指示剂溶液1-2滴,滴加20%六次皿基四胺溶液至呈现稳定红色,再过量5mL,加热至60℃左右,用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积。
EDTA溶液的浓度用下式计算:
式中           m--基准物质的质量,;
M--基准物质的摩尔质量,g/mol,选用碳酸钙时为100.08,选用金属锌(或氧化锌)时为65.39(或81.39);
V--滴定消耗的EDTA溶液体积,mL。
       用EDTA滴定法测定水硬度时,习惯使用c(1/2EDTA),这时
                    c(1/2EDTA)=2c(EDTA)
(三)  硝酸银标准溶液的配制和标定
称取1.6g已于500-600℃灼烧至恒重的优级纯氯化纳(准确至0.2mg)。加水溶解后,移至250mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。用移液管移取氯化纳溶液10.00mL于250mL锥形瓶中加水约100mL,5%铬酸钾溶液1mL,用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积。
用100mL水作空白,记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为
式中       m—氯化钠的质量,g;
          58.44--Nacl的摩尔质量,g/mol;
           V--滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积,mL;
           V0--滴定空白时消耗银的体积,mL。
(四)  硝酸汞标准溶液的配制和标定
称取2.45gHg(NO3)2•H2O[或2.3gHg(NO3)2]溶于50mL1+200硝酸溶液中,稀释至1000mL。贮于棕色瓶中,该溶液浓度约为0.014mol/L。
准确称取已于500-600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.2060g,溶于水并转移至250容量瓶中,稀释至刻度,此溶液的浓度0.01410mol/L。
用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中,加入100±10mL,加二苯基碳酰二肼混合指示剂(0.5g二苯基碳酰二肼和0.05g溴酚蓝溶于100ml95%的乙醇中,贮存棕色瓶中,有效期六个月。)10滴,用0.05mol/L硝酸调节溶液由蓝色变为绿色,再过量10滴。此时溶液的PH值约为3.2,呈黄色。在剧烈摇动下用硝酸汞溶液滴定至淡黄色时,再缓慢慢滴定至淡紫色时为终点。记录硝酸汞溶液的体积。
用100ml水代替氯化钠溶液,做空白试验。硝酸汞溶液的浓度为:
式中         V--滴定氯化钠溶液时消耗的硝酸汞体积,ml;
               V0--滴定空白时消耗的硝酸汞体积,ml。
(五)  硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
称取硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)25g,溶于新煮沸冷却了的水中,加入0.1-0.12g碳酸钠,用水稀释至1000mL。此溶液的浓度约为0.1mol/L。放置15天后标定。
准确称取于180℃干燥至恒重的基准溴酸钾0.65g(准确至0.2mg),置于烧杯中,用少量水溶解后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL碘量瓶中,加1.5g碘化钾,沿瓶内壁加入5mL1+1盐酸溶液,立即盖上瓶塞,摇匀后再加70mL水,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加入5mL0.2%淀粉溶液,继续滴定至蓝色突变为无色时即为终点,记下硫代硫酸钠溶液的体积,其浓度为
式中          m--溴酸钾的质量,g;
              V--消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
             27.83—1/6KbrO3的摩尔质量,g/mol。
(六)  高锰酸钾标准溶液的配制和标定
将3.2g高锰酸钾溶于1000mL水中,加热煮沸1h随时加水以补充蒸发损失。冷却后在暗处放置7-10天。然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃漏斗加玻璃毛)过滤。滤液贮于洁净的具玻塞棕色瓶中。此溶液c(1/5KMnO4)约为0.1mol/L。
准确称取于105℃干燥至恒重的基准草酸钠0.17g(准确至0.2mg),置于锥形瓶中,加水20ml使其溶解,再加1+17的硫酸溶液30ml,加热至75-85℃,立即用高锰酸钾溶液滴定,开始滴下的1-2滴高锰酸钾使溶液显红色,摇动锥形瓶,待红色褪去。再继续滴入高锰酸钾溶液,直至溶液呈微红色且30s内不褪色时即为终点。记下消耗的高锰酸钾溶液的体积。高锰酸钾溶液的浓度为
式中         m--称取的草酸钠质量,g;
             V--消耗的高锰酸钾溶液体积,ml;
67.00—1/2Na2C2O4的摩尔质量,g/mol。
 将上述标定过的高锰酸钾溶液准确稀释10倍,即得浓度c(1/5KMnO4)=0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液。
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