测定CODcr采用回流氧化消解法，其测定装置如图2所示。 图2 测定COD的装置 1. 回流装置：带有标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置见图2，回流冷凝管长度为300～500mm。如取样量在30mL以上，宜采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。 2. 加热装置：电热板或六联（或多联）变阻电炉。 3. 25mL或50mL酸式滴定管。 4. 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.250mol/L ）：称取预先在120℃ 烘干2h的分析纯或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L ）：将上述0.250mol/L K2Cr2O7溶液稀释10倍，测定COD值小于50mg/L时用。 5. 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2FeSO4·6H20 ≈0.10mol/L] ：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至100ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入３滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2FeSO4·6H20] ＝（0.250×10.00）/V＝2.50/V （14）