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技术文章

标准缓冲溶液的配制 玻璃电极

 主题内容与适用范围
  本标准规定了玻璃电极
  本标准适用于肉和肉制品的pH测定。
2 引用标准
  GB 9695.19肉与肉制品 取样方法
3 原理
   测定浸没在肉和肉制品试样中的玻璃电极和参比电极之间的电位差。
4 试剂
4.1  95%乙醇(GB 679)。
4.2 乙醚(HG 3—1002): 用水饱和。
4.3 蒸馏水,或相当纯度的水。
5 仪器和设备
5.1  pH计:**度为0.05pH单位。仪器应有温度补偿系统,并能防止外界感应电流的影
响。
5.2 玻璃电极: 各种形状的玻璃电极都可以用。玻璃电极的膜应浸在水中保存。
5.3 参比电极:例如含有饱和氯化钾溶液的甘汞电极或氯化银电极。一般将其浸入饱和
氯化钾溶液中保存。
  注:参比电极和玻璃电极也可以组装成复合电极,一般将其浸入蒸馏水中保存。
5.4 绞肉机:孔径不超过4mm。
6 试样
6.1 按GB 9695.19取样。
6.2 至少取有代表性的试样200g,立即测定pH, 或以适当的方法保存试样,要保证其pH
变化控制在*小限度之内。
7 需均质化试样的分析步骤
7.1 试样的制备
  试样须两次通过绞肉机,混匀以达到均质化。
  如非常干燥的试样,可以在实验室混合器内加等质量的水进行均质。
7.2  pH计的校正
    用已知pH值的缓冲溶液(尽可能接近待测溶液的pH值。见附录A),在测定温度下校正
pH计。
7.3 测定
  取一定量足以浸没或埋置电极的试样,将电极插入试样中,采用适合于所用pH计的步
骤进行测定。同一个试样进行三次测定,读数**到0.05pH单位。
7.4 电极的清洗
  用脱脂棉先后醮乙醚和乙醇擦试电极,*后用水冲洗并保存电极。
7.5 分析结果的计算
  当分析结果符合允许差的要求时,则取三次测定的算术平均值作为结果。**到0.1
pH单位。
7.6 允许差
  由同一分析者同时或相继进行的三次测定结果之差不得超过0.15pH单位。
8 非均质化试样的分析步骤
8.1  pH计的校正
  见7.2。
8.2 测定
  取足以供测定几个点的pH值的试样。如试样组织坚硬,可在每个测定点上打一个孔,
使玻璃电极不致破损。将电极插入试样中,采用适合于所用pH计的步骤进行测定。在同一
点上重复测定。必要时可在不同点上重复测定,测定点的数目随试样的性质和大小而定。
8.3 电极的清洗
  见7.4。
8.4 分析结果的计算
  当分析结果符合允许差的要求时,则取同一点上得到二个测定值的算术平均值作为结
果。报告每一个点上的平均pH值,**到0.1pH单位。
8.5  允许差
  在同一点上得到二个值之差不得超过0.15pH单位。

                               附  录  A
                          标准缓冲溶液的配制
                              ( 参考件 )
    可以用下列的缓冲溶液来校正。
    所用试剂均为分析纯, 所用水为蒸馏水或相当纯度的水。
A1  20℃时, pH4.00的缓冲溶液制备如下:
    称取苯二甲酸氢钾[ KHC6H4 (COO)2 ]10.211g, 预先在125℃烘干至恒重,溶于水中,
稀释至1000mL。
    该溶液的pH在10℃时为4.00, 而在30℃时为4.01。
A2  20℃时, pH5.45的缓冲溶液制备如下:
    取0.2N柠檬酸水溶液500mL和0.2N氢氧化钠水溶液375mL混匀。
    该溶液的pH在10℃时为5.42, 而在30℃时为5.48。
A3  20℃时, pH6.88的缓冲溶液制备如下:
    称取磷酸二氢钾(KH2PO4)3.402g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.549g,溶解于水中, 稀释
至1000mL。
    该溶液的pH在10℃时为6.92, 而在30℃时为6.85。

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