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两种指示剂法测定氯化钾含量结果比较

[摘要]目的:比较氯化钾的含量测定方法。方法:采用荧光黄指示剂法和铬酸钾指示剂法分别测定氯化钾的含量。结果:荧光黄指示剂法和铬酸钾指示剂法测定氯化钾的含量结果进行比较,差异无统计学意义 (P>0.05)。结论:铬酸钾指示剂法终点明显,测定结果准确,可作为氯化钾含量测定的快速方法。
[关键词]氯化钾含量;荧光黄指示剂法;铬酸钾指示剂法
10%氯化钾(KCl)溶液为电解质补充液,《中国人民解放军医疗机构制剂规范2002年版》采用荧光黄指示剂法测定其含量。在工作中我们发现此法的滴定终点不明显,且消耗硝酸银较多,故分别采用荧光黄指示剂法和铬酸钾指示剂法测定其含量,从而比较两种指示剂法的优劣。
1　药品与试剂
10%氯化钾溶液(我院制剂室生产,规格为 100ml:10g,批号:070213、070303、070331、070409、 070415、070517),硝酸银、糊精、荧光黄、铬酸钾等试剂均为分析纯。
2　实验方法
2.1　荧光黄指示剂法
精密量取检品10 ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取5 ml,加水20 ml,糊精溶液3 ml与荧光黄指示液5滴,用硝酸银滴定液 (0.1 mol/L)滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1 ml的硝酸银滴定液(0.1 mol/L)相当于7.455 mg的KCl[1,2]。
2.2　铬酸钾指示剂法
精密量取检品10 ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取2 ml,加水10 ml,铬酸钾指示剂2滴,用硝酸银滴定液(0.1 mol/L)滴定至淡红棕色。每1 ml的硝酸银滴定液(0.1 mol/L)相当于7.455 mg的KCl[3]。
3　实验结果
分别对6批10%氯化钾溶液用荧光黄指示剂法和铬酸钾指示剂法进行含量测定,每一批号测2 份。见附表。

由表可见,两种方法测定10%氯化钾溶液含量结果,差异无统计学意义(P>0.05)。
4　讨　论
根据确定终点所用指示剂不同,银量法可有3 种:吸附指示剂法、铬酸钾指示剂法和铁铵矾指示剂法[1]。《中国人民解放军医疗机构制剂规范2002年版》是以吸附指示剂荧光黄确定终点的沉淀滴定法。该法不是使溶液颜色发生变化,而是使沉淀的表面颜色变化,即荧光黄离子被胶体沉淀强烈吸附,吸附后的聚离子呈红色,指示剂到达终点。为此,需加入 2%糊精溶液形成保护胶体,但糊精性质不稳定,易霉变,不易保存,需现配现用,较繁琐。而铬酸钾指示剂法终点明显,方法简便,测定结果准确,可作为氯化钾含量测定的快速方法。

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