气相色谱系统的基本组成

　　1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;

　　2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;

　　3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，*好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合;

　　4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置;

　　5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;

　　6.色谱工作站

　　7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式;

　　8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。

气相色谱注意事项

　　a. 先通载气，后通电;先关电，后关载气。当连续使用或做精细分析时,晚上*好不关载气，可适当调低入口压强至0.1MPa，保证系统内的正压状态。当TCD高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气，以保护传感器元件不被高温氧化;

　　b. 当**次使用气瓶减压阀时，请将减压阀原出口接头取下，用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。用Φ3×0.5软管连接减压阀、净化管及仪器，减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气;

　　c. 开气源时，气瓶开关阀应开足，减压阀开关旋至*松，查看减压阀的压力表应压力足够，然后逐渐调减压阀，仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为：载气在0.5～0.6MPa之间; 氢气、空气在0.3～0.4之间。若压力过大会损坏仪器内部阀件，甚至引起净化管炸裂;若压强过小，稳压阀不能正常工作，须调至规定范围内;

　　d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa，一般情况下用户不要自己调整，以免流量表不准确，若调动，载气流量需重新校正;

　　e. 接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化，其老化温度低于固定相的*高使用温度，高于分析样品时的温度，老化时间应长于36h，并通以适当的流量,以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。若用柱箱老化色谱柱，柱出口不能接在检测器上，应使其出气排出仪器外;

　　f. 用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于120℃，并且应达到该温度才可点火，否则会因燃烧后生成的水汽积水，严重影响检测器的使用寿命和性能，关机时也应先关辅助气，待氢气、空气压强降至零，火熄灭后方可降温;

　　g. 稳流阀使用中不宜将流量调得过小(接近零)，以免损环其阀针，刻度旋钮调节时不要太快，并认准每次是一种旋向(顺或反时针)，以保证流量的重复性;

　　h. 通电使用中不能拆接任何电气部件，若需维修，必须关电后再操作，并且应搞清楚毛病后再进，轻易不要随便拆换元器件，以免扩大故障范围;

　　i. 汽化室用进样密封片，在注射10～20次后，应及时更换，以免漏气。进样垫使用前应先在苯或酒精中浸泡清洗半小时，然后在220℃下烘干备用;

　　j. 仪器工作间及气源室所有管线必须确保不漏气，而且通风良好，以免气体泄漏时发生爆炸。

气相色谱使用

　　a. 先根据样品性质，选好分析方法，即确定用什么色谱柱，什么检测器，分析中采用气源种类及纯度、流量，工作中汽化室，柱箱、检测器温度，样品的处理及进样量，色谱工作站或记录仪的通道、量程、纸速等;

　　b. 准备色谱柱，柱入口可先接入仪器汽化室，通入载气，柱出口放空，升温充分老化;

　　c. 接通各种气源，将色谱柱接入检测器，通入载气;

　　d. 通电、升温指定温度后，通氢气、空气，调节至合适流量，点火，开检测器电气单元;

　　e. 待基线基本稳定后，可试进样，看出峰分离情况和检测器灵敏度，再细调相关气体流量、温度,使其处于分析的*佳工作状态;

　　f. 正式进样分析;

　　g. 以先通气、后通电, 先关电、后关气为原则关机。

气相色谱操作(VFA)

　　一、 操作步骤

　　1. 打开氮气气瓶阀门，控制外压阀0.5MPa，通气5min。

　　2. 分别打开色谱仪、氢气发生器、空气泵;打开电脑，启动工作站。

　　3. 点击仪器面板上“开始”按钮一次(此时实测温度将按设定温度升温)。当进样器、柱箱、辅助2的实测温度与设定温度基本一致时，点火(按“点火”键);谱线突然上升，说明点火成功(或者可用金属在氢焰口进行冷凝检测，有水珠表明点火成功)。点火如果失败，重新点火。

　　4. 点火成功后，等基线平稳后点工作站上“!”符号，进行基线调零。当基线再次平稳(稳定时间约为30分钟左右)后即可进样。

　　5. 用待测样品润洗进样器3—5次;然后取0.6 ul 样品快速打入进样口，并快速拔出。

　　6. 进样后，快速点击开始按钮二次，然后快速按工作台上的开始采集信息键。仪器进入程升：初始2min，上升(5度每分钟)，保持，降温(停止)。之后变为准备状态。

　　7. 关机：关氢气发生器和空气泵;按面板上“关闭”，再按“输入”;用洗耳球吹灭氢焰。当温度降到25度左右时，可以关闭仪器开关，关闭气阀。

　　二、 ID表制作步骤

　　1. 用“默认方法”，选择“归一法”，点“重分析”。

　　2. 在“设置”菜单里选“谱图设置处理”进行创建方法。

　　3. “参数设置”里，选择上步创建的方法。

　　4. 点“加入标准曲线”，把不需要的勾掉。

　　5. 点“校准曲线表设置”，选“外标法”，在组分信息中改名，点“计算”后再点“确定”。

　　三、控制面板参数

　　1. 仪器显示屏设置：(单位：摄氏度)

　　进样器 ：200 柱 箱 ：110

　　检测器1：220 检测器2：100

　　辅 助1：0(无用) 辅 助2：200

　　2. 正面操作面板参数：

　　空气表：0.16 MPa

　　氢气表：0.118 MPa

　　毛细管压力：0.17 MPa

　　四，打印报告：

　　打开图谱，在下边找到“样品信息”，填写相关资料(测试人、测试条件等)，此即为打印的表头。后点击箭头，后保存，然后即可打印。

　　五、注意事项

　　1.取样要快，进样要快、点击开始按钮要快(三快)。

　　2.进样时，由低浓度向高浓度进样。

　　3.进完样后立即用蒸馏水冲洗进样器3—5次。

　　4.进样量*好全部统一控制为0.6 ul 。

　　5.进样50-60次时，应更换进样口的密封垫。

　　6.毛细管柱温度极限20-250℃。

　　7.辅助2比柱箱高20-30℃(辅助2即毛细管进样柱温度)。

　　8.从毛细管进样柱进样。

　　9.空气泵、氢气泵压力略高于仪器进气仪表压力。

　　10.空气泵应该每半月放水一次。具体操作是：无论泵是否运行一直点放水按钮，用烧杯接水。