Grivory HTV-4H1

不同清洗工艺打浆时间对比浓对数粘度的影响

使用清洗工艺一和工艺二对初合成的荷兰 DSM Grivory HTV-4H1 PPA树脂进行打浆，打浆时间分别控制为1，2，3，6，24 h，再使用滤洗机进行分批洗涤，其比浓对数粘度与打浆时间的关系。 当打浆时间为1 h 时，两种清洗工艺对应PPA 树脂的比浓对数粘度相同且粘度*大。随打浆时间的延长，两种清洗工艺所制备的PPA 树脂的比浓对数粘度都呈现出不同程度的下降趋势，清洗工艺一随打浆时间延长，比浓对数粘度急剧下降; 而清洗工艺二随打浆时间延长，PPA树脂的比浓对数粘度下降较为缓慢。

荷兰 DSM Grivory HTV-4H1 PPA 树脂内部为蜂窝结构，NMP 溶剂和无机盐均匀分布在荷兰 DSM Grivory HTV-4H1 PPA树脂的蜂窝结构中，聚合体系中的NMP 溶剂和无机盐从PPA树脂的蜂窝结构均匀扩散到打浆液中，同时在聚合过程中也有一定量的HCl 产生，HCl 在打浆液中会解离为H + 而使溶液呈现出酸性，打浆液在酸性体系下存放时，随着停留时间的延长而发生降解反应［13 － 14］，所以清洗工艺一所得树脂的下降幅度较大; 清洗工艺二使用NaOH 溶液中和打浆液，打浆液体系中的H + 被OH － 中和，故而随着打浆时间额延长，PPA 树脂的比浓对数粘度下降较慢。

随着打浆液体系pH 值的增大，荷兰 DSM Grivory HTV-4H1 PPA树脂的比浓对数粘度呈现出先增大后减小的趋势。当打浆液的pH 值为7． 0 时，PPA 树脂的粘度*大，为8． 78 dL /g; 当打浆液的pH 值为9． 0 时，PPA 树脂的比浓对数粘度较低。

这是因为PPA 打浆液体系为酸性，当加入一定的NaOH 溶液时，H + 离子和OH － 离子发生中和反应，随着体系中H + 含量减少，减缓了打浆过程中产生的降解，因此当打浆液体系的pH 值为7． 0 时，PPA 树脂的比浓对数粘度*高。随着NaOH 溶液的继续添加，当打浆液体系呈现为碱性时，OH － 离子容易与打浆液中的钙离子、亚铁离子和铁离子结合形成相应的难溶于水的碱，沉淀在体系中较难过滤，**在PPA 树脂中，在进行粘度测试时，用浓硫酸溶解PPA 树脂而产生降解，因而会对PPA 树脂的粘度产生一定的影响，使聚合粉体的粘度变小。

不同清洗工艺对荷兰 DSM Grivory HTV-4H1 PPA 树脂金属离子含量的影响

聚邻苯二甲酰胺在聚合过程中使用无水CaCl2作为助溶剂，引入了钙离子，PPA 树脂的钙离子含量高，会影响纺丝过程中的降解; 同时在聚合过程中，各个反应器尤其是双螺杆会在体系中引入大量的亚铁离子，铁离子的存在会在纺丝喷丝过程中产生静电，对可纺性造成影响。因此，在PPA 聚合体清洗过程中，在节约脱盐水用量的情况下，必须尽可能的将PPA 树脂中的金属离子含量控制在*小。

不同清洗工艺对荷兰 DSM Grivory HTV-4H1 PPA 树脂灰份的影响

     荷兰 DSM Grivory HTV-4H1 PPA树脂在聚合生产过程中，助溶剂CaCl2、对苯二甲酰氯和对苯二胺等原料本身含有一定量的无机化合物，会带入聚合过程和合成的PPA 树脂中，即使通过后道洗涤，仍有一定量的无机粒子存在于PPA 树脂中。PPA 树脂中无机粒子含量过高，在纺丝过程中会减少过滤器滤芯的使用寿命，粒径较小的无机粒子会通过过滤器的滤芯和组件滤网进入喷丝帽，纺丝时会形成较多的飘丝和断头，对可纺性和纤维的质量指标造成影响.清洗工艺二PPA 树脂的灰份相对较小，为0． 028%，这是由于NaOH 溶液中和打浆液时，有利于钙离子、亚铁离子、铁离子等其它金属离子从PPA 树脂的蜂窝结构内部游离，使得PPA 树脂中的金属离子更加容易洗涤。由于体系中金属离子等杂质离子的含量较低，在树脂烘干过程中也会减少空气中杂质的附着。

结论：

a) 在打浆过程中先用氢氧化钠溶液进行中和，可减少打浆过程中对PPA 树脂的降解;

b) 在相同的打浆时间内，打浆液的pH 值控制在7． 0 时，可得到粘度较高的PPA 树脂;

c) 初合成的PPA 树脂清洗过程中，使用先中和后清洗工艺制备的PPA 树脂，金属离子含量、灰份值较低，且变色速度相对较慢;

d) 采用先中和后清洗工艺路线制备的PPA 树脂，各项指标优于传统清洗工艺，有利于减少对环境的污染和对后道设备的腐蚀。

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