美国 EE MicroBlock 蒸馏系统
一、 氰化物蒸馏
1、 范围和应用
参照 EPA335.4，名为“总氰化物的测定半自动化比色法”。适用于地表水、地下水、盐 碱水、家庭和工业废料以及土壤中的氰化物测定，测定范围通常在 5〜500μg/ L。
2、 操作程序
2.1 取50ml样品或稀释至50ml，加入沸腾芯片；如果是固体样品，则称取1g或者0.01g 稀释至50ml，加入沸腾芯片。
2.2 吸收瓶中计入50ml0.25N的氢氧化钠溶液，参照安装图链接蒸馏管及冷凝管。所有 的真空阀处于关闭状态。
2.3 重复2.1及2.2 设置1到10位样品。
2.4 安装冷凝管及吸收瓶。
2.5 确定所有冷凝水管道安装完毕后打开冷凝水，流速大约为50-60加仑/小时。
2.6 打开真空阀，观察吸收瓶调节气泡率大约为每秒种几个气泡。
2.7 如果样品中存在硝酸盐或亚硝酸盐，则通过试剂进口加入5ml氨基磺酸，气流搅拌 几分钟。
2.8 通过进样口缓慢加入5ml18N的硫酸。
2.9 如果存在铁氰化物复合物，则加入2ml氯化镁试剂，如果产生大量气泡，则多加入2 ml，搅拌几分钟。
2.10 打开加热阀，设置温度至150°C 。
2.11 设置时间为1h。
2.12 预设时间结束后，加热器自动关闭。
2.13 分开滑动连接器，断开蒸馏头和吸收瓶，关闭真空阀，10个样品同样处理。
2.14 允许冷凝水继续运行，可以使加热块更快冷却，方便下次运行。
2.15 蒸馏出的HCN被氢氧化钠溶液吸收，用于测定。
2.16 操作一停止，立即将吸收瓶放置在蒸馏水中。避免氢氧化钠颗粒堵塞疏水溶块。
2.17 如果发生溶块堵塞，用饱和食盐水进行超声波清洗，不行的话就用王水清洗。
2.18 使用结束后用湿海绵擦拭仪器外表面，如果有酸泄露，先用海绵蘸碳酸钠稀溶液 擦拭，后用蒸馏水擦拭。
二、氨及苯酚等的蒸馏
1、范围和应用
适用于饮用水，地表水，盐碱水域及家庭和工业废弃物中氨的测定。测定范围为
0.01-2.0mg/L，高浓度的可以通过稀释后再进行测定。
2、操作程序
2.1 准备蒸馏玻璃器皿，采用50ml试剂水蒸煮，加入防爆沸芯片，知道检测至没有氨的 存在。
2.2 如果有氯存在，则添加同等量的亚硫酸钠或是硫代硫酸钠。
2.3 向50ml样品中边搅拌边滴加1N 氢氧化钠，调节PH至9.5。
2.4 转移样品至反应管，加入2.5ml硼酸盐缓冲溶液，及沸腾芯片。
2.5 往接收瓶中加入5ml2.0%的硼酸或是0.04硫酸。加样管的头要低于硼酸或硫酸的表 面。
2.6 所有要蒸馏的样品均重复上述步骤。
2.7 玻璃器皿的组装如图所示。
2.8 确认所有连接头安装完备后打开冷凝水进行冷却，检查有无泄漏。
2.9 打开电源，设置加热温度为190度，持续60min。
2.10 收集馏分的*低水平是30ml 。
2.11 关闭电源。
2.12 拧下接收瓶上的长管，移开回收瓶，以避免回流至样品管，将长管断开后，轻置 于接收管下方。
2.13 用不含氨的水将收集管中的馏分稀释至50ml 。
2.14 移开接收管后再下方放置一个收集盘或单独的烧瓶，以接收剩余的蒸馏液。在加 热块冷却之前蒸馏会持续进行。
2.15 使用结束后用湿海绵擦拭仪器外表面。
2.16 当加热块冷却至100摄氏度以下时，可进行接下来的操作。 注：如果发生爆沸，蒸馏前滴加2-3滴消泡剂。
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