微量水分测定仪

 微量水分测定仪-上海日行电气有限公司

一、采用卡尔—菲休库仑滴定法，对不同物质进行微量水份测定，微水仪是一种*可靠的方法。3型微量水分测定仪是测定样品中微量水分的新型仪器，它的测定原理是基于卡尔费休化学反应，该方法是水分含量测定*专一、*准确的化学方法，是世界通用的行业标准分析方法，是传统卡尔-费休法的替代产品。
 
二、技 术 参 数:
滴定方式：微量水分微处理机控制电量滴定
测量范围：微量水分测定仪10μg~100mg（典型值10μg~10mg）
电解控制：自动电解电流控制（*大300mA）相关产品高压开关机械特性测试仪）
微量水分滴定速度：2mg/min（*大）
灵 敏 阈：0.1μg
准 确 度：10μg~1mg±3μg
1mg以上转化为0.3%（不含进样误差）
点显示：信息显示和蜂鸣器响
电    源：交流220V±22V、50Hz±2.5Hz
微量水分测定仪功    率：<40VA                                         
使用环境温度：5~40℃
使用环境湿度：≤90%

三、工 作 原 理
微量水分卡尔菲休试剂同水的反应为：
I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3………（1）
C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3………（2）                                                       
    所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、微量水分测定仪甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，依据法拉第定率，同电荷量成正比例关系。如下式
    2Iˉ+2e——I2………………（3）
由（1）式可以看出，参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。绝缘油微量水分把试样注入试剂中，试样中的水分即参加反应，绝缘油介电强度测试仪通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，介电强度而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水的含量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据试样中水分的含量进行自动控制，*大可达到400mA。在电解过程中水分逐步减少，滴定速度随之按比例减小，直到相应的滴定终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程的高精度和高速度。另外，在测定过程中，难免
还会引进一些干扰因素，绝缘油介电强度测试仪如从空气中进入的水分，微量水分测定仪使滴定池吸潮，而产生空白电流。微量水分但是，测定仪由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。

四、微量水分测定仪构 特 征 
(1)仪器前面
①复位(启动)按键：开始一次实验，仪器自动存储空白电流。
②电解按键：试验变压器设备控制电解回路的开、关。
③搅拌按键：微量水分控制搅拌回路的开、关。
④终点指示灯：变压器测量结束时指示灯亮，测定仪同时蜂鸣器响。
⑤实测水分：显示实际测定水分量（微克μg）。
⑥测量电位指示：电解池阳极电位直观显示(过碘,平衡,过水)。
⑦电解电流指示：电解时电流大小直观显示。

五、使 用 方 法
(1)、微量水分仪器自检
接通220V交流电源，打开电源开关，按下电解按键，自检方法如下：
1、用尖镊子或导线短接电解插座，微量水分电解、测量指示应为*大，测定仪并且进行快速计数，拔出镊子或导线，仪器应能达到终点，即蜂鸣器响，终点指示灯亮。
2、用尖镊子或导线短接测量插座，电解测量都应指示为0，且不计数。
(3)搅拌、电解正常时按下启动键，约一分钟后蜂鸣器响，终点指示灯亮，实测水分显示应为零。
经过以上方法自检，微量水分测定仪说明仪器工作正常。
3、电解池的清洗、安装、注液处理
清洗 电解池使用前应清洗干净，互感器特性综合测试仪清洗后放在80℃的烘箱内干燥一小时，使其自然冷却。可以用丙酮、甲醇或其他溶剂清洗电极，避免用清水洗，否则在测量过程中会造成误差，电极清洗后可用电吹风热风吹干。
安装 将搅拌棒通过进样口小心放入电解池中，分别把电解电极、微量水分测量电极、干燥管、样品注入口的磨口处涂上一层真空润滑脂，安装到相应的部位上，轻轻转动使其较好密封，把电解池夹在搅拌器的夹持器上。
注液 将约100～120毫升电解液用漏斗通过密封口注入阳极室；再通过阴极室干燥管口将5毫升电解液注入阴极室。观察阴、测定仪阳极室的液面应基本达到水平。放回干燥管，装好进样旋塞（图四），将电解、测量引线插头插入电解、测量插座中。注液*好在通风橱内进行。

六、样品中水分的测定
(1)、液体样品中水分的测定
1、根据被测样品的含水情况选择合适的进样器。
2、将注射器用被测样品冲洗2~3次（来回抽取样品），然后吸入一定量的样品，为注样作好准备。
3、按一下启动开关，实测水分复0，微量水分测定仪电解终点指示灯灭。
4、把样品通过进样旋塞注入到电解液中，电解自动开始。
5、测定结束，电解终点指示灯亮，蜂鸣器响，仪器显示数值便为实际所测定的水分，单位为微克。
6、可以进行再次测定
(2)、微量水分固体样品中水分的测定
固体样品的形状可以是粉末、颗粒、块状（大块状应破碎），当样品难以溶于电解液时，必须选择合适的水蒸发器连接到仪器中，根据样品的种类选择合适的接头和取样方法。固体含水量的测定和液体含水量的测定方法相同，只是要注意取样应快速、称量应准确。因为进样时需旋出进样旋塞，空气中水分会带入电解池中，所以应现对接固体进样器，待空气中水分电解完后再按启动键，*后旋转固体进样器将固体加入到电解池中。
注意 仪器进样旋塞与进样器对接好后应尽量与外环境隔绝。微量水分固体落入电解液时，测定仪不能与电解池壁或阴极室、测量电极接触。
(3)、气体含水量的测定
气体含水量的测定关键是采样方法，必须随时能够控制进样量的大小，测定时阳极室须注入大约150毫升的电解液，测定仪以保证气体中水分被电解液充分吸收。气体流速应控制在0.5升每分钟左右，如果在测定过程中阳极室的电解液明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充。

七、微量水分测定仪护与保养
(1)、仪器安装环境
1、仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，测定仪其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器寿命。
2、仪器适用环境5~40℃。
3、仪器不能放在阳光直接照射的地方。
4、微量水分仪器不能安装在大型操作频繁的电气设备附近。
5、仪器不得安装在湿度大的地方或者自来水排出管的附近。
6、仪器使用电源不得超出规定。
7、仪器使用电源不得超出规定。
(2)、测定仪电解液使用寿命
微量水分测定仪仪器的典型测量范围是10μg~10mg，为了得到准确的测定结果，要适当地根据样品水分含量控制样品进样量。
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