电化学分析导论

　　电化学分析(electrochemical analysis)是仪器分析的重要组成部分之一.它是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律,建立在以电位,电导,电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上,对组分进行定性和定量的仪器分析方法.

电化学分析法的分类

　　电化学分析法概括起来一般可以分为三大类:

　　**类是通过试液的浓度在特定实验条件下与化学电池某一电参数之间的关系求得分析结果的方法.这是电化学分析法的主要类型.电导分析法(conductance analysis),库仑分析法(coulometry),电位法(potentiometry) ,伏安法(voltammetry)和极谱分析法(polarographic analysis)等,均属于这种类型.

　　**类是利用电参数的变化来指示容量分析终点的方法.这类方法仍然以容量分析为基础,根据所用标准溶液的浓度和消耗的体积求出分析结果.这类方法根据所测定的电参数不同而分为电导滴定(conductance titration),电位滴定(potentiometric titration)和电流滴定法(amperometric titration).

　　第三类是电重量法(electrogravimetric analysis),或称电解分析法(electro-analysis).这类方法将直流电流通过试液,使被测组分在电极上还原沉积析出与共存组分分离,然后再对电极上的析出物进行重量分析以求出被测组分的含量.

电化学分析方法的特点

　　1.设备简单,操作方便;

　　2.方法多,应用范围广;

　　3.可用于连,自动和遥控测定;

　　4.灵敏度高 ,选择性好 ,重现性好.

电化学分析仪器的维护顺序

　　电化学分析法是应用电化学原理和技术，利用化学电池内被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。其特点是灵敏度高，选择性好，设备简单，操作方便，应用范围广。许多电化学分析法既可定性，又可定量;既能分析有机物，又能分析无机物，并且许多方法便于自动化，可用于连续、自动及遥控测定，在生产、科研和医药卫生等各个领域有着广泛的应用。电化学分析仪器在维护时应探照一定的顺序进行操作。

　　1.一次规则。当系统出了故障，你可以试探性地改变某些状态，一次可以改变一个参数。做一些简单的改变步骤，也许就能解决问题。

　　2.二次比较规则。在动手检修之前已经明确了故障所在，或者已经确定了解决故障的方案。换句话说，动手之前已经找对了解决办法。例如，在进样过程中发现内标物的峰值变低了，可以重复进样看看重复性如何，如果是偶然变低，是否是定量管里进了气泡。这个规则可用于考察系统改变后的情况。更换了流动向后在正式进样前可以进两次标准品以检查保留时间的稳定情况和色谱峰的稳定性。在梯度洗脱中如果出现了多余的峰，可以空载梯度洗脱一次(真的有问题吗?)，用此规则可以避免不必要的改变，尽快确定纠正措施。

　　3.取代规则。用好的部件换下可疑的部件，是查找故障的*好方法。如果你怀疑检测器引起了噪音，就换一个性能好的无转子硫化仪检测器。如果故障被排除了，就说明换下的检测器有问题。这个规则应用的规模有大有小，可以从换整个部件到换印刷线路板上的集成块。

　　4.换回规则。这个规则和取代规则一起运用，好部件取代了溶体流动速率测定仪可疑部件后情况并未得到改善，应重新换上原部件。这样做的维修费用*小，也防止了用过的部件积压下来无转子硫化仪。这条规则仅适用于单一的故障。

电化学分析仪器发展

　　1.电化学分析仪器的联用技术

　　分离分析联用的新技术是当前分析仪器发展的一个趋势。将电化学分析技术和其他分离分析手段联用，可以提供高灵敏度、响应快、寿命长、是动态在线检测手段。

　　联用技术包括高效液相色谱-电化学、光谱-电化学联(如表面等离子体共振、园二色谱、红外、紫外、拉曼等光谱技术)，可以实现方便、快速、现场、高灵敏度的分析。

　　2.电化学分析仪器微型化

　　微型化是现代分析仪器的重要发展趋势之一，微型化电化学仪器常是现场、原位、活体检测技术的基础。

　　国际上如加州理工学院的Barton研究小组，实现了基于DNA修饰电极的芯片检测仪器。该仪器可以实现DNA的灵敏、快速检测。利用该方法可以实现各类碱基错配的检测。

　　3.电化学分析仪器的发展趋势

　　研发高灵敏度、响应快、寿命长、微型化、可动态在线检测并经济适用、有自主知识产权的新型电化学分析仪器是发展的趋势，以满足环境、生命科学、能源、出入境检疫检验与食品**等公共**领域监测检测对常规仪器的需求。