一 氨基酸的性质

　　氨基酸，英文名称amino acid ，是指同时含有一个或多个氨基和羧基的脂肪族有机酸，是生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。根据氨基和羧基的位置，有α氨基酸和β氨基酸等类型。参与蛋白质合成的常见的是20种L-α-氨基酸。 天然氨基酸均为α-氨基酸。

　　二 氨基酸的理化性质

　　(1)都是无色结晶。熔点约在230°C以上，大多没有确切的熔点，熔融时分解并放出CO2;都能溶于强酸和强碱溶液中，除胱氨酸、酪氨酸、二碘甲状腺素外，均溶于水。

　　(2)具有两性。大多数氨基酸都呈显不同程度的酸性或碱性，呈显中性的较少。所以既能与酸结合成盐，也能与碱结合成盐。

　　(3)由于有不对称的碳原子，因此具有旋光性，由于空间的排列位置不同，有两种构型：D型和L型，组成蛋白质的氨基酸，都属L型。

　　三 目前的主要检测方法

　　目前氨基酸的检测主要可以分两大类：化学法和色谱法。 其中化学法有很多种类，详见氨基酸的化学检测法，色谱法主要是离子色谱结合电化学检测器，这个在学校的时候做过一段时间，分离度、定量都不错，不过仪器价格挺贵的，用的是戴安600，据老师说价格好贵，没具体问多钱。

　　四 本实验前言

　　样品是公司科研部门送来检测一下纯度，首先确定方法。化学法太麻烦，很多都是显色反应，显色剂手头又没有，如果打申购购买的话来不及了，而且本实验室又没有离子色谱，所以就想用手头有的气相来试试。

　　五 实验的准备工作

　　从氨基酸的理化性质可以看出，直接用GC肯定是不行的，高温熔融即分解，所以考虑用衍生化处理的办法，氨基酸不是有羧基吗?这玩意儿上面的氢应该很活泼，用硅烷化把那个氢保护了应该就稳定了，做气相应该问题不大，说干就干，手头有高活性的硅烷化试剂(具体名称略去，反正呢是很贵的那种，极高活性的，常温即可上保护基)，处理后用手头的色谱柱进行分离，结果如下。

　　========================================================

　　仪器型号：GC-2014C

　　载气：He

　　分析柱：DB-1

　　检测器：FID

　　柱温程序：60度，10度/min升温

　　样品：L-丙氨酸(样品需经硅烷化衍生化具体过程：取大约20mg样品至样品瓶中，加入硅烷化试剂0.2ml，用60度水浴加热60分钟，如果溶解性差，可以滴加3-5滴的DMF，如果处理后还有未溶解样品，过滤，将清液进样检测)

　　参考图如下

　　=========================================================================

　　===========================================================================

　　气相分离后，经过GC-MS确认结构，图上1.87的峰为样品羧基被硅烷化后的产物，3.83的产物是羧基和氨基(一个氢)都被硅烷化的产物。

　　六 实验存在的问题

　　1.由于柱子是DB-1,不是手性柱子，因此不同构型的氨基酸无法分离，即不能确定是L型的还是D行的氨基酸，如果两个构型混合则无法分离，只能分离其他杂质。

　　2. 即使用的是活性极高的硅烷化试剂，溶解性能也很有限，并且放置时间要长，甚至还需要适当的加热，但是温度不宜过高，过高硅剂易分解。

　　3.定量略显粗糙，我就用面积归一化法简单定了一下，好多杂质种类未知，因此很难校正。