GB/T 6433——94 饲料粗脂肪测定方法

1 主题内容与适用范围

　　本标准规定了饲料粗脂肪的测定方法。

　　本标准适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。

2 原理

　　索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。

3 试剂

3.1 无水乙醚(分析纯)。

4 仪器设备

4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。

4.2 分样筛：孔径0.45mm。

4.3 分析天平：感量0.0001g。

4.4 电热恒温水浴锅：室温～100℃。

4.5 恒温烘箱：50～200℃。

4.6 索氏脂肪提取器(带球形冷凝管)：100或150mL。

4.7 索氏脂肪提取仪。

4.8 滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。

4.9 干燥器：用氯化钙(干燥级)或变色硅胶为干燥剂。

5 试样的制备

　　选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减至500g，粉碎至40目，再用四分法缩减至200g，于密封容器中保存。

6 分析步骤

6.1 仲裁法：使用索氏脂肪提取器测定

　　索氏提取器(4.6)应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105±2℃烘箱(4.5)中烘干60min，干燥器(4.9)中冷却30min，称重。再烘干30min，同样冷却称重，两次 重量之差小于0.0008g为恒重。

　　称取试样1～5g(准确至0.0002g)，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱(4.5)中，烘干120min(或称测水分后的干试样，折算成风干样重)，滤纸筒应高于提取器(4.6)虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚(3.1)中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚(3.1)60～100mL，在60～75℃的水浴(用蒸馏水)上加热，使乙醚(3.1)回流，控制乙醚(3.1)回流次数为每小时约10次，共回 流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚(3.1) 挥发后不留下油迹为抽提终点。

　　取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱(4.5)中烘干120min，干燥器(4.9)中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重 ，两次重量之差小于0.001g为恒重。

6.2 推荐法：使用脂肪提取仪(4.7)测定。依各仪器操作说明书进行测定。

7 测定结果的计算

7.1 计算见下式

7.2 重复性

　　每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。

　　粗脂肪含量在10％以上(含10％)允许相对偏差为3％。

　　粗脂肪含量在10％以下时，允许相对偏差为5％。