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技术文章

利用燃烧法测定药品中的CHNS-O


 

碳、氢、氮、硫和氧的元素分析适用于药品和化学品生产过程中的各个阶段。在生产前,CHNS-O分析用于确认成分和试剂的纯度。在之后的整个过程中,CHNS-O分析用于确认每个阶段的产品纯度,以保持对生产的严格控制并证明产品质量。

 



测定药品中的CHNS

1、CHNS分析首先在温度高于1000°C的VELP燃烧炉内对样品进行燃烧,以获得元素化合物。

2、VELP Vcopper™是一种高活性铜粉配方,置于反应器下部,有助于将氮氧化物还原为N2。

3、气流进入气相色谱柱,在不同保留时间的组分分离后流出色谱柱。

4、**的LoGas™热导检测器(TCD)无需参考气体,即可检测所有气体含量。

5、EMA502通过直观的EMA Soft™电脑进行控制。几分钟内即可完成分析。

 




测定药品中的氧元素

1、用载体吹扫样品并将其输送到发生热解的反应器中。

2、样品在高温(>1000°C)下转化为元素化合物。

3、带有元素气体的载体到达化学捕集器,所有杂质都被吸收。

4、气流进入气相色谱柱,然后进入TCD(热导率检测器),在几分钟内就能对氧元素和一氧化碳进行定量。

 




EMA 502初步操作(日常)

CHNS分析配置检查是否设置了以下参数:

CHNS反应釜温度:1030°C

GC色谱柱烘箱温度:55°C

Flow rate MFC1 He:120ml/分钟

Flow rate MFC2 He:140ml/分钟


氧元素分析配置检查以下参数是否设定:

O反应釜温度:1060°C

GC色谱柱烘箱温度:55°C

Flow rate MFC1 He:140ml/分钟

Flow rate MFC2 He:160ml/分钟

通过测试2个用于CHNS的磺基苯胺酸标准品和2个用于氧元素配置的EDTA标准品来调节系统,然后测试2至3个空锡箔作为检查。通过测试用于创建曲线的相同标准,以一次或多次测试验证校准曲线。



分析程序

完整的分析必须分两个不同步骤进行:CHNS配置和氧元素配置。

CHNS分析步骤

在数据库中填写以下字段:样品名称、重量、方法、样品类型、校准号

使用以下参数选择制**法:

O2流量:400ml/分钟

O2系数:1.6ml/mg

建议重量:2-4mg

*小氧气体积:10ml

一次分析时长为12分钟

 

氧元素分析步骤

在数据库中填写以下字段:

样品名称、重量、样品类型、校准号

方法:热解

一次分析时长为6分钟




药品样品的CHNS-O结果

CHNS校准:CHNS结果是根据校准曲线得出的,校准曲线使用的是认证标准物质磺胺苯甲酸(C%=41.58-N%=8.08-H%=4.04-S%=18.48),使用范围为0.5-5mg磺胺苯甲酸。

氧元素校准:在0.5毫克至5毫克的范围内,使用标准EDTA(O%=43.80)绘制校准曲线,得出氧气含量结果。

下表列出了EMA SoftTM使用2-4毫克样品得到的C%、N%、H%和O%

 

 

上表中的理论值均来自文献;平均值以*n=3计算;所有样品的S%理论值为0%,EMA 502元素分析仪CHNS-O的分析结果证实了这一数值。

 




结论

EMA 502微量元素分析仪CHNS-O是一款可靠、**、多功能可远程线上操控的微量元素分析仪,用于测定不同**样品中的碳、氢、氮、硫和氧。

所获得的结果具有**的重现性,而且在更换样品类型时未观察到记忆效应,这表明可以完全检测到样品中的元素含量。

EMASoft™软件是功能强大的VELP解决方案,用于控制和操作EMA 502元素分析仪。

EMASoft™具有友好的用户界面,可一目了然地显示所有相关信息:结果、数据库和仪器工作条件。

���以从预装方法库中进行选择,也可以创建自定义方法。为所有元素创建校准曲线非常简单,可对任何样品基质进行测试,且无记忆效应。

-点击几下即可开始分析

-使用gif动画教程,只需几步即可更改配置

-实时图表显示TCD检测到的气体,让您受益匪浅

-专门的维护菜单会在反应器即将耗尽时发出警报

-结果表显示分析的平均值、SD和RSD,可在图表上直接选择

EMASoft™软件可通过可选的21 CFR Part 11 Package进行升级,适用于需要符合FDA法规的制药、化妆品和食品行业实验室。

 


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