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糕点中糖精钠的检测

糖精钠俗称糖精,学名环己基磺酸钠,是一种甜味剂,是从煤焦油中提炼出来的化学品,本身并无营养价值,但其甜度约为蔗糖的300倍,所以自应用以来一直是使用较为广泛的一种甜味剂,用以代替部分白糖。

现代医学研究证明,长期过量地食用糖精钠可引起人体消化**,肠胃不适等症状。1969年10月8日美国食品与**管理局 (FDA)决定**禁止在食品和饮料中使用糖精钠。他们研究证明,糖精钠有催畸形性,也就是致畸作用。由糖精钠分解而成的环己铵还能引起人体染色体变异。在这种情况下,日本也于1969年11月5日决定禁止使用糖精钠。加拿大也从1977年起,除糖尿病患者等特殊病症患者之外,禁止在药品、食品、饮料水、牙膏内添加糖精钠。我国食品卫生标准规定糖精钠可用于糕点、饼干和面包等食品中,*大使用量为0.15g/kg,但婴幼儿食品,保健食品和人们一日三餐中的主食(馒头、发糕等)不允许使用糖精钠作甜味剂。因此,测定面包、饼干及糕点食品中糖精钠的含量是十分必要的。

①原理:糖精钠的定量用比色法。其原理是用盐酸分解糖精钠,产生铵盐,稀释后加入纳斯列尔氏试剂显色,所显示的黄色与标准液同时进行比色测定,即可计算出糖精钠含量。

②操作方法:取充分研碎的样品50g,置于烧杯中,加水 150mL,加入lmol/L的NaOH溶液使呈碱性。煮沸使成粥状,移入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度备用。采用定量方法测定其糖精钠含量。

取上述滤液50mL置于分液漏斗中,加lmL浓盐酸使其酸化,用50、40、30mL乙醚提取3次,合并醚液,用5mL水(内含盐酸1滴)洗涤。

用少量脱脂棉将醚液滤入150mL锥形烧杯中,再用少量醚洗棉花,洗液并入滤液中,于水浴上收回乙醚。残渣置沸水浴上加热浓缩至约lmL。(加热时不得将烧瓶振摇,切勿蒸干,以防氯化铵挥发),加入5mL无氨水及6mL盐酸,再蒸发至约lmL。

用无氨水稀释至约10mL,以NaOH溶液中和(用石蕊试纸试之)后,移入50mL纳氏比色管中。用无氨水洗涤烧瓶多次,洗液也加入比色管内,并加无氨水至刻度。

取硫酸铵标准溶液1.0、1.2、1.5、1.8,...mL,分别置于 50mL纳氏比色管中,用无氨水加至刻度。在标准管及样品管中各加入纳斯列尔试剂,放置10分钟比色。

③计算

样品中糖精钠含量的百分数(ω)按下式求出:

式中:0.001——lmL硫酸恢标准液相当于糖精钠的数值,g;

V——与样品管色调一致的标准管中所含硫酸铵标准

溶液的量:mL

m——换算为原样品的质量(此处为10),g或mL。

④注意

无氨水:每1L蒸馏水中加入2mL纯浓硫酸,再进行蒸馏,即可得到无氨水。

硫酸铵标准溶液:取纯硫酸铵0.361g溶解于无氨蒸馏水后,稀释至1000mL,此液lmL相当于lmg糖精钠。

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