一、方法提要:
试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅离子转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸,然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的广度测定。
二、测定范围:普通及低合金钢铁。
含量 称样 比色皿
0.20%-1.00% 30毫克 1公分
0.30%-2.50% 10毫克 1公分
0.30%-4.50% 10毫克 0.5公分
三、试剂
1、稀硝酸(1+5)
2、高锰酸钾溶液(2%)
3、碱性钼酸铵溶液:
1)钼酸铵溶液(9%)
2) 碳酸钾溶液(18%)
1)、2)两溶液等量体积合并,储存于塑料瓶中备用。
4、草酸溶液(2.5%)
5、硫酸亚铁铵溶液(1.5%)
称亚铁盐15克先将稀硫酸(1+1)1毫升混匀亚铁盐,然后以水稀释至1升,溶化后摇匀备用。
四、操作步骤:
取试样30毫克,加至250毫升高型烧杯中,杯内加有预热的稀硝酸(1+5)10毫升,样品溶清,逸去氧化氮黄色气体,加高锰酸钾(2%)2滴,继续加热煮沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10毫升,摇动10秒后,加入草酸(2.5%)40毫升,硫酸亚铁氨溶液(1.5%)40毫升,摇匀,以水做参比,扣除空白,波长680nm,1厘米专用比色皿,直读含量。
五、注意事项:
1、新做溶液要作空白试验并扣除。(操作按仪器调试)
2、生铁有石墨者,可测参比液(先加草酸、碱性钼酸铵溶液、硫酸亚铁铵)扣除石墨影响,如影响小可不计。
3、稀硝酸应以精密重计测定比重,控制酸度一致。
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