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仪器分析

 仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪 
 
器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。
仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度高;而化学分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析,准确度高。
仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。详细分类见右图。

主要特点

1、灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的**灵敏度可达10^-14g。电子光谱甚至可达10^-18g,相对灵敏度可在??-1,ng?-1乃至更小。
2、取样量少:化学分析法需用10^-1~10^-4g;仪器分析试样常在10^-2~10^-8g。
3、在低浓度下的分析准确度较高:含量在10-5%~10-9%范围内的杂质测定,相对误差低达1%~10%。
4、快速:例如,发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素,灵敏度可达ng?-1级。
5、可进行无损分析:有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区(直径为?级)分析,或试样可回收。
6、能进行多信息或特殊功能的分析:有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析。
7、专一性强:例如,用单晶X衍射仪可专测晶体结构;用离子选择性电极可测指定离子的浓度等。
8、便于遥测、遥控、自动化:可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制。
9、操作较简便:省去了繁多化学操作过程。随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。
10、仪器设备较复杂,价格较昂贵。
(编者注:因乘法幂次不好显示,编为:“^",即10^-1为10的负一次方,以下类同)

分析方法

发射光谱法:依据物质被激发发光而形成的光谱来分析其化学成分。使用不同的激发源而有不同名称的光谱法。如用高频电感耦合等离子体(ICP)作激发源,称高频电感耦合等离子体发射光谱法;如用激光作光源,称激光探针显微分析。
原子吸收光谱法:基于待测元素的特征光谱,被蒸气中待测元素的气态原子所吸收,而测量谱线强度减弱
 
程度(吸收度)求出样品中待测元素含量。应用较广的有火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法,后者的灵敏度较前者高4~5个数量级。
原子荧光分光光度法:通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素。
红外吸收光谱法:主要用于鉴定有机化合物的组成,确定化学基因及定量分析,已用于无机化合物。
紫外可见分光光度法:适用于低含量组分测定,还可以进行多组分混合物的分析。利用催化反应可大大提高该法的灵敏度。
荧光分光光度法:对某些元素具有较高的灵敏度和选择性。
红外傅里叶变换光谱法:光信号以干涉图形式输入计算机进行傅里叶变换的数学处理,具有信噪比大、灵敏度高等特点。
核磁共振波谱法:利用有机分子的质子共振鉴定有机化合物和多组分混合物的组分以及无机成分的分子结构分析。
电子自旋共振法:以磁场对离子、分子或原子所含未成对电子的作用所引起的磁能级分裂为基础的分析方法。
曼光谱法:可测定分子结构,使用可调激光器的曼光谱仪用于微量分析,也可用于无机物和单晶的结构分析。
射线荧光光谱法:具有谱线简单,基体影响小,选择性高,测定范围宽等优点。可对原子序数大于9的所有元素作无损分析。电子探针微区分析可分析原子序数大于4的所有元素,应用于微粒矿物岩石分析,金属材料中元素的分布,各种物相中元素的分配。
发射光谱法
电子能谱法:是测定电子结合能的一种方法,它是研究表面化学的有力工具,并可用于除H和He以外任何元素的定性分析。
俄歇电子能谱法:应用于分析无机及有机试样的组成,价态及结构,一般为无损分析。放射化学分析,有中子活化法、光子活化法、带电粒子活化分析法等。
穆斯堡尔谱法:所探测的对象是单个的原子核,可用于研究材料中的杂质原子和空位对材料性能的影响。质谱分析,具有高鉴别及检测能力,可以分析所有元素。火花源质谱适于测定痕量元素。离子探针微区分析,微区直径约1~5□m,深度约几十埃,可进行扫描分析,几乎可分析所有的元素。
极谱法:是利用阴极(或阳极)极化变化过程作为依据的一种方法。其特点是灵敏度高、试液用量少,可测定浓度极小的物质。
离子选择性电极法:是一种使用电位法来测量溶液中某一离子活度的指示电极,能快速、连续、无损地对溶液中的某些离子活度进行选择性地检测。
库仑分析法,其中有控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。
色谱法:是一种分离分析法,利用混合物中各组分在不同的两相中溶解、解析、吸附、脱附或其他亲和作用性能的差异,而互相分离。按流动相的物态,可分为气相色谱法和液相色谱法,按固定相使用形式,可分为柱色谱法、纸色谱法和薄层色谱法
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