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电弧碳硫分析仪测定钢铁中硫的方法

碳硫分析仪采用电弧炉燃烧法测定钢铁材料中的硫含量的方法原理是:试样在1200摄氏度左右的高温下通氧燃烧,燃烧后生成的二氧化硫用水吸收形成亚硫酸,再用淀粉做指示剂,用碘将亚硫酸氧化成硫酸,通过碘溶液消耗的体积(毫升数)来计算硫的百分含量。在操作使用碳硫仪时本方法有以下五点需要注意:

1、在碳硫高速分析仪器的碘溶液中加入碘化钾,增加了碘在水中的溶解度,减少了碘的挥发损失,同时正是因为有了碘化钾,才能使淀粉溶液呈现蓝色,这是基于淀粉吸附了碘化钾的络合物的缘故,如果没有碘化钾存在,纯粹的碘是不能使淀粉呈现蓝色的。

2、碘溶液应该贮存在棕色瓶中,并放在阴凉处,这样一方面可以减少碘的挥发,另一方面可以避免碘离子在酸性溶液中受空气中氧的作用而析出碘而使点溶液不稳定从而引起碳硫分析仪分析结果的不稳定。

3、 测定低硫(<0.01%)试样时,宜用碘酸钾溶液滴定,同时选择用山芋淀粉代替普通淀粉,这是因为碘酸钾比碘的稳定性要好,不易挥发,容易保存,同时碘酸钾的灵敏度也比碘高,滴定终点更容易掌握。

4、碘溶液是强氧化剂,凡是碘溶液经过的管路切忌使用乳胶管,否则会使碘溶液的浓度很快变淡。

5、实验证明,硫的转化率在1399摄氏度时约为90.00%---96.00%;在1450—1510摄氏度时约为98.00%,但由于碳硫分析仪配套的燃烧炉一般达不到上述燃烧温度,所以硫的转化率会更低一点,所以硫的结果并不能采用理论值计算求得,而是应该用碳硫联测分析仪专用标准样品在相同条件下求得滴定度来换算结果。

 



                                     

 南京恒瑞分析仪器有限公司

技术部

 


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