水质检测氨氮的测定--电极法
1 范围 本方法可用于测定饮用水地面水生活污水及工业废水中氨氮的含量色度和浊度对 测定没有影响水样不必进行预蒸馏标准溶液和水样的温度应相同含有溶解物质的总浓 度也要大致相同。 挥发性胺产生正干扰汞和银因同氨络合力强而有干扰高浓度溶解离子影响测定 方法的*低检出浓度为0.03mg/L 氨氮测定上限为1400mg/L 氨氮
2 原理 氨气敏电极为一复合电极以pH 玻璃电极为指示电极银-氯化银电极为参比电极此 电极对置于盛有0.1mol/L 氯化铵内充液的塑料套管中管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏 水半渗透薄膜使内电解液与外部试液隔开半透膜与pH 玻璃电极间有一层很薄的膜当 水样中加入强碱溶液将pH 提高到11 以上使铵盐转化为氨生成的氨由于扩散作用通过半 透膜(水和其他离子则不能通过) 使氯化按电解质波膜层内NH4 = NH3 H 反应向左移动 引起氢离子浓度改变由pH 玻璃电极测得其变化在恒定的离子强度下测得的电动势与 水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系由此可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量
3 试剂 所有试剂均用无氨水配制 3.1 铵标准贮备液CN 1.00mg/mL 称取3.819 氯化铵(NH4Cl 在100~105 干燥2h) 溶 于水中移入1000mL 容量瓶中稀释至刻度 3.2 100 10 1.0 0.1mg/L 的铵标准使用液参照3.1 配制或用铵标准贮备液稀释配制 3.3 电极内充液0.1mol/L 氯化铵溶液 3.4 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液贮于聚乙烯瓶中
4 仪器 4.1 离子活度计或带扩展毫伏的pH 计 4.2 氨气敏电极 4.3 电磁搅拌器
5 操作步骤 5.1 仪器和电极的准备 按使用说明书进行调试仪器 5.2 校准曲线的绘制 吸取10.00mL 浓度为 0.1 1.0 10 100 1000mg/L 的铵标准溶液于25mL 小烧杯中 浸入电极后加入1.0mL 氢氧化钠–Na2–EDTA 溶液在搅拌下读取稳定的电位值在1min 内 变化不超过1mV 时即可读取在半对数坐标线上绘制E-logc 的校准曲线 5.3 水样的测定 吸取10.00mL 水样以下步骤与校准曲线绘制相同由测得的电位值在校准曲线上直接查得水样中的氨氮含量(mg/L)
6 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L 氨氮的统一分发的加标地面水实验室内相对标准偏差为2.0 实验室间总相对标准偏差为5.2%相对误差为-1.4%
注意事项 (1) 绘制校准曲线时可以根据水样中氨氮含量自行取舍三或四个标准点 (2) 实验过程中应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升影响电位值的测定 (3) 当水样酸性较大时应先用碱液调至中性后再加离子强度调节液进行测定 (4) 水样不要加氯化汞保存 (5) 搅拌速度应适当不使形成涡流避免在电极处产生气泡 (6) 水样中盐类含量过高时将影响测定结果必要时应在标准溶液中加入相同量的盐类以消除误差