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提高分析精密度和准确度的方法

除了选择适当的方法和*优化测量条件,使用校正过的去器皿和仪器,必要时提纯试剂等之外,还可以采取一下措施测定的精密度和准确度。提高精密度的措施:

1:增加测定次数。随着次数的增加,取多次测量的算术平均值作为分析结果,随机误差就可以减少。平均值的精密度常以平均值的标准差sx来衡量,如对一样品进行n次测定,单次测定的标准偏差为s,平均值的标准偏差则为sx=s/n,式中表示平均值的标准偏差与测定次数n的平方根成反比,sx的下降速度远比n增长的速度慢的多。当n大于5时,sx的减少较慢;当n大于10时,sx的减小则非常慢,再进一步增加测定次数,工作量陡然增加,对减少测量误差并无多大实际意义。因此,一般分析重复2-4次即可,而精密度统计则取n为6-11.

2:采用内标。测量时采用内标时改善测量精密度的有效途径之一,特别适用于发射光谱法、X射线光谱法等。

3:降低空白值。在痕量分析中,元素的测定值同空白值往往处于同一数量级水平。试样中某一成分的含量都是有测得的表观分析结果减去平行测定的空白值而得出。实验表明,空白值大或不稳定,所得的结果精密度就差,因此降低空白值就能提高痕量分析的精密度。

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