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钼铁中钼的测定
钼铁中钼的测定
方法要点：试样用硝酸溶解，硫酸冒烟驱除硝酸，然后用氯化亚锡将六价钼还原成五价进行比色。铜.铁对测定影响很大，铜需0.2mg以上，铁需5mg以上才能测得一致吸光度。含铜量低，消光增高。由于试样中含铁一般都在5mg以上，而铜较少，故方法中人为地加入铜离子。
   测定范围：40%～70%
一：试剂
1．硝酸（浓）
2．硫酸（1+1）
3．氯化亚锡（10%）10克试剂溶解于20ml浓盐酸中，用水稀释至100ml。
4．铜溶液（0.5mg/L）称0.2g硫酸铜溶解于100ml水中。
二：分析方法
   称0.1000g样品于150ml锥形瓶中，加硝酸2ml，（1+1）硫酸15ml，加热溶解完毕，继续加热至冒硫酸烟3分钟，取下，稍冷，加水30ml，溶解盐类，冷却，移入100ml量瓶中，洗涤锥形瓶2次，洗液倒入量瓶中，加水40ml，铜溶液1ml，边摇边加入氯化亚锡10ml，定容。10分钟后，以水为参比，于450nm波长处用3cm比色皿测吸光度。
三：注意事项
1．硝酸必须除尽，否则被还原的五价钼和二价铁有重新氧化的可能，使结果偏高。
2．加入氯化亚锡之前，试液体积不能少于70ml。
 
 
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