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钼铁中锑的测定
钼铁中锑的测定
——孔雀绿分光光度法
1．方法提要
试样以硝酸溶解，硫酸处理冒白烟，以盐酸溶解盐类，在酸性溶液中加入二氯化锡，将锑还原成三价，然后以亚硝酸钠将三价锑氧化成五价，以尿素破坏过剩的亚硝酸钠，加入孔雀绿与五价锑生成绿色络合物，以甲苯萃取，测其含量。测试范围：0.005~0.12%。
2．化学试剂
1．  硝酸：1+3
2．  盐酸：1+1
3．  硫酸：1+1，1+8
4．  二氯化锡（10%）：称取10g试剂溶解与100ml盐酸（1+1）中，混匀。
5．  亚硝酸钠（10%）。
6．  尿素溶液：称取50g试剂，溶解于50ml热水中，混匀。冷至室温。
7．  孔雀绿溶液（0.5%）：称取0.5g试剂溶解于100ml乙醇（3+1）中，混匀。
8．  甲苯。
3．分析操作
称取0.2g试样置于100ml钢铁量瓶中，加入20ml硝酸（1+3），缓慢加热溶解试样，待试样溶解后，加入10ml硫酸（1+1），蒸发冒白烟，冷却。以水洗净杯壁重新加热至冒白烟，以80ml盐酸（1+1）溶解盐类，以盐酸（1+1）稀释至刻度，混匀。
    用胖度吸管吸取10ml试液，置于150ml分液漏斗中。加入盐酸（1+1）使溶液体积为20ml，加入10ml硫酸（1+1），冷却。加入1ml二氯化锡（10%），2ml亚硝酸钠（10%），振荡5min，加入1ml尿素溶液，70ml水，1ml孔雀绿溶液，振摇2或3次，加入20ml甲苯，振摇1min，分层后弃去水层，将甲苯层移入比色皿中，以甲苯为参比，与波长640nm处测定
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