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工业循环冷却水中铜离子的测定方法


工业循环冷却水中铜离子的测定方法

    本方法适用于水中(含量≦1毫克/升)铜离子的测定。

1方法提要

    本方法是使铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成黄棕色的胶体络合物,用比色法测定基含量。

2仪器试剂

2.1仪器:

3.1.1  721分光光度计;

3.1.2  50毫升比色管;

2.2试剂;

2.2.1硫酸铜标准溶液

    称取0.3929克分析纯硫酸铜溶于蒸馏水中,稀释至1000毫升。吸出10.0毫升,再用蒸馏水稀释至100毫克。此溶液 1.00毫升相当于0.010 毫克铜。

2.2.2 酒石酸钾钠溶液:  50%

2.2.3 氨水: 1:5;

2.2.4 过硫酸铵溶液: 5%

2.2.5 淀汾溶液: 0.25%

    称取0.25g可溶性淀粉用少量蒸馏水调成浆糊状,再加煮沸水至100毫升(此液应新配)

2.2.6二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:

    称取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于100毫升蒸馏水中,存放在棕色玻璃瓶中。

2.2.7配制试剂,标准溶液和稀释水,皆应用经全玻璃蒸馏器馏出的重蒸馏水。

3准备工作

3.1  准确吸取0,0.5,1.0,1.5,2.0,及2.5毫升硫酸铜标准溶液,用重蒸馏水稀释至25毫升左右。

3.1.1 分别加入0.5毫升50%酒石酸钾钠溶液,2.5毫升1:5氨水,0.5毫升0.25%淀粉溶液及2.5毫升二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,再加蒸馏水至刻度,摇匀,放置5分钟。

3.1.2 于430nm处用5cm比色皿比色。

3.1.3 以吸光度为纵坐标,铜离子含量为横坐标,绘制标准曲线。

4试验步骤

4.1.1 吸取25.0毫升色度低于20度的水样于50ml比色管中,一只不加水样,作为试剂空白。

4.1.2 如水样色度超过20度时,可取25毫升水样,加入1ml  5%过硫酸铵溶液,用重蒸馏水稀释至30~40毫升,煮沸使其体积浓缩到25毫升经下,冷却后再用蒸馏水稀释至25毫升。

4.1.3余下步骤同3.1.2; 3.1.3操作步骤。

5计算

 水样中铜离子含量X(毫克/升)按下式计算:

      

注:①如铜的含量>1毫克/升,溶液有混浊,此时用蒸馏水稀释。

    ②铝大于8毫克,锌大于16毫克对此法有干扰。

    ③铁含量超过铜含量50倍时,铁络合物的棕色可能将铜络合物的色彩完会掩盖起来。

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