底质样品的制备和分解

底质样品的制备和分解

底质样品送交实验室后，应尽快处理和分析，如放置时间较长，应放于-20—-40℃的冷冻柜中保存。在处理过程中应尽量避免沾污和污染物损失。

（一）制备

1.脱水

底质中含有大量水分，必须用适当的方法除去，不可直接在日光下曝晒或高温烘干。常用脱水方法有：在阴凉、通风处自然风干（适于待测组分较稳定的样品）；离心分离（适于待测组分易挥发或易发生变化的样品）；真空冷冻干燥（适用于各种类型样品，特别是测定对光、热、空气不稳定组分的样品）；无水硫酸钠脱水（适于测定油类等有机污染物的样品）。

2.筛分

将脱水干燥后的底质样品平铺于硬质白纸板上，用玻璃棒等压散（勿破坏自然粒径）。剔除砾石及动植物残体等杂物，使其通过20目筛。筛下样品用四分法缩分至所需量。用玛瑙研钵（或玛瑙碎样机）研磨至全部通过80—200目筛，装入棕色广口瓶中，贴上标签备用。但测定汞、砷等易挥发元素及低价铁、硫化物等时，不能用碎样机粉碎，且仅通过80目筛。测定金属元素的试样，使用尼龙材质网筛；测定有机物的试样，使用铜材质网筛。

对于用管式泥芯采样器采集的柱状样品，尽量不要使分层状态破坏，经干燥后，用不锈钢小刀刮去样柱表层，然后按上述表层底质方法处理。如欲了解各沉积阶段污染物质的成分和含量变化，可沿横断面截取不同部位样品分别处理和测定。

（二）分解

底质样品的分解方法随监测目的和监测项目不同而异，常用的分解方法有以下几种。

1.硝酸-氢氟酸-高氯酸（或王水-氢氟酸-高氯酸）分解法

该方法也称全量分解法，适用于测定底质中元素含量水平及随时间变化和空间分布的样品分解。其分解过程是称取一定量样品于聚四氟乙烯烧杯中，加硝酸（或王水）在低温电热板上加热分解有机质。取下稍冷，加适量氢氟酸煮沸（或加高氯酸继续加热分解并蒸发至约剩0.5mL残液）。再取下冷却，加入适量高氯酸，继续加热分解并蒸发至近干（或加氢氟酸加热挥发除硅后，再加少量高氯酸蒸发至近干）。*后，用1％硝酸煮沸溶解残渣，定容，备用。这样处理得到的试液可测定全量Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr等。

2.硝酸分解法

该方法能溶解出由于水解和悬浮物吸附而沉淀的大部分重金属，适用于了解底质受污染的状况。其分解过程是称取一定量样品于50mL硼硅玻璃管中，加几粒沸石和适量浓硝酸，徐徐加热至沸并回流15分钟，取下冷却，定容，静置过夜，取上清液分析测定。

3.水浸取法

称取适量样品，置于磨口锥形瓶中，加水，密塞，放在振荡器上振摇4小时，静置，用干滤纸过滤，滤液供分析测定。该方法适用于了解底质中重金属向水体释放情况的样品分解。

4.有机溶剂提取法

该方法用于处理测定有机污染组分的底质样品，如测定666、DDT等。提取方法见第六章。