钙螯合值的测定

钙螯合值的测定

1.      0方法提要

钙螯合值（mg/L）系指每克试样螯合的碳酸钙的毫克数。

在试液中加入碳酸钠，滴加氢氧化钠溶液维持溶液的PH值为11。用钙标准溶液滴定至出现不消失的混浊。

2.      0试剂和材料

2．1碳酸钠：20g/L溶液

2．2氢氧化钠：40g/L溶液

2．3氢氧化钾：200g/L溶液

2．4乙二胺四乙酸二钠：（EDTA）约0.05mol/L标准滴定溶液。

2．5钙-羧酸指示剂：将1.00g钙-羧酸与100g氯化钠研磨混匀。

2．6钙标准滴定溶液：1mL约10.0mgCa。

2．6．1制：称取27.72g无水氯化钙，用水溶解，稀释到1000mL。

2．6．2标定：移取5.00mL钙标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水、5mL氢氧化钾溶液、约0.1g钙-羧酸指示剂、用乙二胺四乙酸二钠（EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色即为终点。

1． 6。3计算：

以mg/L表示的Ca（C₁）按以下公式计算：

式中： V―滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积,mL；

C―乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

0.04―与1.00mL乙二胺四乙酸二钠：（C_EDTA=1.00 mol/L）相当的以克表示的钙的质量。                    

2． 0仪器、设备（除一般实验室仪器外）

3．1酸度计：配有饱和甘汞参比电极和玻璃测量电极或复合电极。

3．2电磁搅拌器：配有搅拌子。

3． 0分析步骤

称取2.0g试样，**至0.01g，置于250mL烧杯中，加入100mL水。将烧杯置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，开动搅拌。试样混合均匀后加入10mL碳酸钠溶液。将电极插入到溶液中，滴加氢氧化钠溶液至PH为11。提起电极，加水至150mL，再插入电极。用钙标准溶液滴定，边滴定边加入氢氧化钠溶液，维持溶液的PH为11。溶液出现明显而持久的混浊即为终点。

5．0分析结果的表述

以mg/g表示的钙螯合值（X）按以下公式计算：

    式中：          C₁—钙标准滴定溶液的实际浓度，mg/ml；

                     V—滴定中消耗的钙标准滴定溶液的体积，mL；

m—试样质量，g；

2.50—钙换算成碳酸钙系数。