钙离子的测定——EDTA滴定法

钙离子的测定——EDTA滴定法

本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。

1．0 原理

钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH＞12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。

2．0 试剂

2．11+1盐酸溶液

2．220%氢氧化钾溶液。

2．3 钙黄绿素酚酞混合指示剂

称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。

2．4 0.01mol/LEDTA标准溶液

3．0 仪器

3．1 滴定管：25mL

3．2 移液管：5mL

4．0 分析步骤

吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。

5．0 分析结果的计算

水样中钙离子含量X（毫克/升，以CaCO₃计），按下式计算：

式中：   V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升；

          M——EDTA标准溶液浓度，摩尔/升；

          V_w——水样体积，毫升；

        100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。

6．0 注释

6．1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。

6．2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。

6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。

7．0 允许差

水中钙离子含量在500mg/L（以CaCO₃计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L。

8．0 结果表示

取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。