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技术文章

浊度的测定——分光光度法

浊度的测定——分光光度法

本方法适用于循环冷却水中浊度的测定,其范围0~45mg/L。

1.      0原理 

六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液,本方法以此混悬液作为浊度标准,用分光光度法测定。

2.      0试剂 

2.1 标准浊度贮备液

2.1.1溶液A  称取.1.0000g硫酸肼{(NH2)2H2SO4}用水溶解,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

2.1.2溶液B  称取10.000g六次甲基四胺{(CH2)6N4}用水溶解,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

2.1.3吸取25.0mL溶液A和25.0mL溶液B,移入500mL容量瓶中,摇匀后,在25±3℃静置24小时,然后稀释至刻度,摇匀。此混悬液的浊度为400mg/L,此溶液可使用1个月。

2. 2 标准浊度混悬液

吸取50mL上述贮备液液于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准浊度混悬液为100mg/L。

3.      0仪器

分光光度计

4.      0分析步骤

4. 1标准曲线的绘制

分别取100mg/L混悬液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、17.5、20.0、22.5,mL于9只50mL的比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。以上各液的浊度分别为5、10、15、20、25、30、35、40、45mg/L。在分光光度计上于420nm处,用3cm比色皿,以水作参比,测定上述各溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,,以浊度为横坐标,绘制标准曲线。

4. 2水样的测定

取摇匀未经过滤的水样,置于3cm比色皿中,以蒸馏水作参比,在标准曲线相同的条件下测其吸光度,在标准曲线上查得相应的水的浊度。

5.0 注释

当循环水的有较大的色度时,应将该水样用定量慢速滤纸过滤,然后测定过滤后的水样的吸光度,结果以未过滤的水样的测定值减去过滤后水样的测定值,即为被测水样的混浊度。

6.0 结果表示

    以一次测定结果为水样的浊度。

 

四、总溶解固体含量的测定——重量法

本方法适用于循环冷却水和天然水中总溶解固体的测定。

1.        0原理

水样经过过滤后取样,在规定的温度下恒温烘干后,所得固体残渣为总溶解固体。

2.0仪器

2.1慢速定量滤纸或4号玻璃砂芯漏斗;

2.2恒温干燥箱;

2.3恒温水浴;

2.4干燥器玻璃蒸发皿等;

2.5分析天平:三等,感量0.0001g;

2.6移液管:100ml

3.   0吸取慢速滤纸过滤后的水样100mL,移入105±5℃下的已恒重的蒸发皿中,置水浴上蒸至干涸。然后移入105±5℃的干燥箱内烘干至恒重。 

4. 0分析结果的计算

水样总溶解固体含量X(mg/L)按下式计算:

X=

(W1—W0)×1000

×1000

Vw

式中:  W0——净蒸发皿的重量,克;

W1——蒸发皿和残渣的重量,克;

VW————水样体积,毫升。

5. 0允许差

总溶解固含量在200-300mg/l时,平行测定两结果之差,不大于10mg/l。

6. 0结果表示

取平行测定两结果算术平均值作为水样的溶解固含量。

 

五、悬浮物的测定——重量法

1.0 原理

取适量水样,经过滤后,所得残渣烘干至恒重,即为悬浮物含量。

2.0 仪器

2.1 分析天平:感量0.0001g;

2.2 恒温干燥箱。

2.3 干燥器。

2.4 玻璃漏斗。

2.5 量筒:100~1000mL。

2.6 称量瓶:高形。

2.7 定量慢速滤纸:Ø11cm

3.0 分析步骤

3.1将滤纸十字折叠,卷成筒放入称量瓶中一并放入105±5℃烘箱中,烘干至恒重。

3.2用采样瓶一次采集水样100~1000mL。

3.3将采集中全部水样倒入量筒中记录体积。

3.4将已恒重的滤纸从称量瓶中取出放入漏斗中,用少量水湿润,使其贴紧漏斗。

3.5将水样进行过滤,过滤完后用少量水冲洗采集瓶和量筒,冲洗液倒入滤纸中过滤。

3.6待漏斗中没有明显水滴时,将滤纸小心取出折好,放入原称量瓶中,按3.1条的条件进行烘干至恒重。

4.0 分析结果的计算

水样中悬浮物含量X(毫克/升),按下式计算:

X=

(W2—W1)×1000

×1000

Vw

式中:     W1—称量瓶和滤纸的重量,克;

            W2—称量瓶,滤纸和悬浮物的重量,克;

            Vw—水样体积,毫升。

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