六、氧瓶燃烧法（中国药典2005年版二部附录ⅦC）
1．标准规定 本法系将有机**在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧，俟燃烧产物被吸入吸收液后，再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。
仪器装置 燃烧瓶为500ml、1000ml或2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶塞应严密、空心，底部熔封铂丝一根（直径为1mm），铂丝下端做成网状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2/3，如图A。 操作法 按各药品项下的规定，精密称取供试品（如为固体，应研细），除另有规定外，置于无灰滤纸（如图B）中心，按虚线折叠（如图C）后，固定于铂丝下端的网内或螺旋处，使尾部露出。如为液体供试品，可在透明胶纸和滤纸做成的纸袋中称样，方法为将透明胶纸剪成规定的大小和形状（如图D），中部贴一约16mm×6mm的无灰滤纸条，并于其突出部分贴一6mm×35mm的无灰滤纸条（如图E），将胶纸对折，紧粘住底部及另一边，并使上口敞开（如图F）；精密称定重量，用滴管将供试品从上口滴在无灰滤纸条上，立即捏紧粘住上口，精密称定重量，两次重量之差即为供试品重，将含有供试品的纸袋固定于铂丝下端的网内或螺旋处，使尾部露出。另在燃烧瓶内按各药品项下的规定加入吸收液，并将瓶口用水湿润，小心急速通入氧气约1分钟（通气管应接近液面，使瓶内空气排尽），立即用表面皿覆盖瓶口，移置他处；点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，用水少量封闭瓶口，俟燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15分钟，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液。同法另作空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行检查或测定。 【附注】操作中在燃烧时要有防爆措施。 2．方法原理 本法系将含有卤素或硫等元素的有机物，在充满氧气的燃烧瓶中，在铂丝的催化作用下进行燃烧，使有机化合物快速分解为水溶性的无机离子型产物；燃烧过程的局部温度约达1000～1200℃，燃烧产物被吸收液吸入后，采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量。 本法亦可用于含硒、镉等化合物的燃烧分解。 吸收液常用水、稀酸、稀碱、过氧化氢溶液或含有过氧化氢的稀酸、稀碱溶液。 3．操作步骤 (1) 燃烧瓶的选择 根据取样量多少，选择适当容量的燃烧瓶：取样10～20mg时，可选用容量为500ml燃烧瓶；取样100mg左右，一般要选用容量为1000ml燃烧瓶；取样200mg时，则要用容量为2000ml的燃烧瓶。测定含氟有机物时，需选用石英燃烧瓶。 (2) 取样按各品种项下的规定，精密称取供试品，如为固体应研细，并置准备好的无灰滤纸中心；液体样置由透明胶纸折叠好的纸袋中，按规定方法折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处或网内，露出滤纸条。 (3) 通氧 在燃烧瓶内按规定加入吸收液，用水将瓶口湿润，用清洁的胶管接在氧气瓶出口处，另一端连接一根玻璃滴管；将玻璃滴管插入燃烧瓶吸收液上方，急速通氧约1分钟，并小心将玻管由吸收液上方逐渐移至瓶口，务使瓶内空气排尽，但玻管不要触及瓶壁及液面，立即用表面皿覆盖瓶口，移置他处远离氧气瓶。 (4)燃烧 点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速将瓶塞插入燃烧瓶中，按紧瓶塞，并用少量水封闭瓶口，此时，供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧，伴之产生大量烟雾。 (5)吸收 燃烧完毕（应无灰色、黑色碎片或颗粒，若燃烧后留有灰色、黑色碎片或颗粒，表示供试品燃烧不完全，遇此情况应重新取样燃烧），立即充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15分钟，用少量水冲洗瓶塞及铂丝载样器，合并洗液及吸收液，按规定方法进行检查或测定，并同时同法作空白试验。 4．注意事项(1)取样用的无灰滤纸剪裁和折叠成药典附图时，手不能接触滤纸，特别是测定和检查氯化物，可将无灰滤纸夹在其他洁净的纸张中间，剪后用镊子折叠并夹入螺旋状铂丝中。液体样品可以用透明胶纸装载，亦可在供固体取样的无灰滤纸中心一格位置加垫1～2张小无灰滤纸片，将供试品滴加在小滤纸片上，立即按规定折叠。液体及易挥发的样品，应在燃烧瓶内加入吸收液，通氧气后取样，以减少样品的挥发及在滤纸上的渗透。(2)铂丝绕成螺旋状，在操作中尽量将螺旋底部缠密，使孔隙小，并保持铂丝干燥，便于供试品燃烧完全，夹持包有供试品的滤纸要松紧适度，夹不紧易掉下，夹过紧亦不易燃烧完全。 (3)燃烧瓶中氧气是否充足，对保证燃烧完全相当重要，应以大流量急速通氧，保证充足氧气，通氧气时注意**，周围不能有明火。 (4)有的品种取样量大。一次燃烧不完全，可分两次取样燃烧，即在**次取规定量的半量。依法操作，使燃烧完毕后的烟雾完全被吸入吸收液后，再取规定量的半量，在原燃烧瓶通氧后燃烧，吸收入同一吸收液中。如甲状腺粉的含量测定，一次不容易燃烧完全时，可分2次取样燃烧，吸收。 (5)点燃样品包燃烧时要压紧瓶塞；防止产生的热气顶冲瓶塞，烟雾逸出；燃烧后瓶内为负压，若瓶塞打不开，可微微加温，但温度不要太高，以免塞子冲出。(6)整个操作务必小心防爆。为保证**，样品燃烧时要有防爆措施，操作人员可戴防护面罩。也可用透明塑料或有机玻璃档板遮挡；在一般情况下，燃烧在瞬间完成，不致出现危险。点火燃烧操作应远离氧气瓶。