激光测铀仪测定空气中微量铀的分析方法杭州大吉光电仪器有限公司
GB 12377—90
1 主题内容与适用范围
本标准规定了环境空气中微量铀的分析方法。
本标准适用于空气取样体积为10m3时，7.5×10－11～3.0×10－8／m3铀的测定范围。
2 方法提要
用过滤集尘法过滤的空气取样滤膜，经干法灰化、氢氟酸脱硅、硝酸处理，硝酸浸出液中的铀酰离子与荧光增强剂生成络合物，在激光(波长337nm)激发下产生荧光，用“标准加入法”直接测定其含铀量。
空气中主要干扰元素硅，用氢氟酸脱硅，存在溶液中的元素经加入抗干扰荧光增加剂络合后，4μg的铬锰、6μg的铁、20μg的氟、30μg的铜、100μg的钙、100μ的镁、200μg的铝、其他硅、磷、硼不干扰测定。
3 主要试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或标准的分析纯试剂，所用水均为去离子水或二次蒸馏水(比电阻为1×10－6～1.5×10－6Ω·cm)。所用酸没有注明浓度时，均为浓酸。酸化水均为pH2的硝酸酸化水。
3.1 八氧化三铀，U3O8，GR。
3.2硝酸，HNO3，密度1.42，含量65.0％～68.0％(m／m)。
3.3 荧光增加剂，荧光增强倍数不小于100倍。
3.4 氢氟酸，HF2，40％(以HF含量计)，密度1.130。
3.5铀标准贮备液(1.000±0.001mg／mL)：将八氧化三铀(3.1)于温度为850℃马福炉内灼烧0.5h，取出，放入干燥器内，冷却至室温。准确称取0.1179±0.0001g，于50mL烧杯中，用几滴水润湿后，加入5mL硝酸(3.2)，放在电热砂浴上加热溶解，并蒸至近干，再转入100mL容量瓶中，并稀释到刻度。
3.6铀标准工作液I(1.00±0.01μg／mL)：取1.00mL铀标准贮备液(3.5)，用酸化水稀释至100mL。再取此溶液10.00mL，用酸化水稀释至100mL，摇匀(贮存期不超过三个月)。
3.7铀标准工作液II(0.100±0.010μg／mL)：取10.00mL铀标准工作液I(3.6)用酸化水稀释至100mL(贮存期不超过三个月)。
4 主要仪器
式中：M——样品液或空白试验液荧光强度读数计算值；
No——溶液未加荧光增强剂前荧光强度读数；
N1——溶液加入荧光增强剂后荧光强度读数；
N2——溶液再加铀标准工作液后荧光强度读数。
式中：C——空气中含铀量，μg／m3；
M样——样品液荧光强度读数计算值；
M空——空白试验液荧光强度读数计算值；
C1——加入铀标准工作液浓度，μ／mL；
V1——加入铀标准工作液体积，mL；
V2——样品溶液的总体积，mL；
Vo——标准状况下空气取样体积，m3；
V3——测定用溶液总体积，mL(5.00＋0.50)；
R——回收率，％；
K
——样品若稀释测量时，为稀释倍数。分析结果表示至二位小数。
8
回收率的测定
4.1 WGJ-III微量铀分析仪（杭州大吉光电仪器有限公司）
4.2 空气取样器，流速50～100cm／s。
4.3 铂坩埚，20mL。
4.4 微量注射器，50μL。
4.5 酸度计，pH0.00～14.00。
4.6 马福炉，0～1000℃。
5 取样
空气取样器装上直径φ100mm国产一号过氯乙烯树脂合成纤维滤布，取样头距地高1.5m，流速50～100cm／s。取样不小于10m3空气体积(视含铀量而定)。取样完毕，滤布存放于样品盒内，并记录取样时气温、气压、取样体积并换算成标准状况下的气体体积。
6 分析步骤
6.1 样品处理
空白滤布和取样后的滤布，撕去纱布，分别放入铂坩埚中(4.3)，并置于马福炉内(4.6)，缓慢升温至700℃，灼烧1h，取出坩埚冷却，向坩埚加入2mL硝酸(3.2)，在电热砂浴上加热，冒烟后，滴加氢氟酸(3.4)0.5mL，继续加热至近干。如果灰分大，可再滴加氢氟酸至脱硅。取下坩埚，再加入硝酸(3.2)2mL，蒸至近干，用酸化水洗涤坩埚三次，合并于10mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
6.2 测定
取5.00mL样品溶液(6.1)，于石英杯中，在激光铀分析仪(4.1)测定并记录荧光强度读数(No)，加入0.500mL荧光增强剂(3.3)，充分混匀，测定并记录荧光强度读数(N1)，再用微量注射器(4.4)加入铀标准工作液II(3.7)0.050mL，充分混匀，测定并记录荧光强度读数(N2)。
7 计算结果