一、前置准备与**告知
1. 适用范围
本操作流程适用于中试型/生产型冷冻真空干燥机，覆盖食品、药品、生物制品、材料等各类样品的冻干作业。操作人员需经专项培训合格后方可上岗，不同型号设备需结合厂家说明书调整参数。
2. **注意事项
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防**：操作冷阱、制冷系统时需佩戴防冻手套，禁止裸手接触低温部件，避免**；冷阱开门时注意防止内部积冰脱落砸伤。
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防真空伤害：系统抽真空时严禁打开干燥仓/冷阱舱门，泄压未完成时禁止拆装连接管路，防止负压吸伤或空气倒灌损坏设备。
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化学品防护：若冻干含挥发性、腐蚀性、有毒有害样品，需提前确认设备气路防腐等级，操作时佩戴护目镜、防毒面具，所有废气需经合规排气系统导出，禁止直排实验室/车间。
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电气**：禁止湿手操作电气开关，设备出现异响、异味、报警时需先断电，排查故障前禁止强行启动。
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样品合规：禁止冻干强酸性、强碱性、易燃易爆、放射性样品，若确需处理特殊样品需提前告知设备管理方，确认设备兼容性。
3. 物料与检查准备
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样品预处理：需冻干的样品需提前完成预冻，预冻温度需低于样品共晶点/玻璃化转变温度5~10℃，预冻时间≥2h，保证样品完全固化，无液态残留；可根据需求提前完成样品分装、铺盘，盘装样品厚度不超过2cm，瓶装样品预留1/3~1/2的空间，瓶口用透气塞密封（禁止完全密封防止冻干过程爆瓶）。
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耗材准备：预备干冰、制冷剂（按设备要求填充，通常为氟利昂、液氮，部分小型机可使用超低温冰箱预冻样品；冷阱冷却介质根据温度需求选择，部分机型采用压缩机制冷无需额外介质）、真空脂、干净的密封垫圈、样品转运工具。
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设备检查：
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确认电源、接地线路正常，电压符合设备额定要求；
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检查冷阱舱门密封胶圈完整无破损、无变形，干燥仓门密封良好；
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确认冷阱冷凝管无泄漏、散热风扇运转正常，制冷系统压力处于额定区间；
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检查真空泵油位在油标中线以上、油色清亮无乳化，排气阀处于打开状态；
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确认所有连接管路、泄压阀、进气阀开关状态符合初始要求，设备报警提示已复位。
二、开机操作
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接入设备电源，打开总控开关，设备初始化完成后，先启动冷阱预冷程序，根据需求设定冷阱制冷温度：
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对于常规样品：冷阱温度通常设定在-60℃~-80℃；
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对于易挥发、低沸点样品：建议将冷阱温度调至-80℃以下。
待冷阱温度降至设定值后保持10~15min，确认降温稳定。
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提前启动真空泵预热（无油真空泵无需预热），若使用旋片式真空泵，空载运行10min排出泵内水汽，检查泵体无异响、无漏油。
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若设备配置样品预冻功能（原位冻干机），可将样品放入干燥仓，启动预冻程序，待样品温度达到预设预冻温度、保持1h确认完全固化后，直接进入下个环节；若为外置预冻样品，预冻完成后将样品快速转运至干燥仓，避免在常温环境停留过久融化。
三、样品装载与密封
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干燥仓装载：将预冻完成的样品盘/冻干瓶快速放入干燥仓，关闭仓门，确认仓门胶圈完全贴合，无缝隙。
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管路连接：连接干燥仓与冷阱的真空管路，确认连接处密封良好，再次检查干燥仓、冷阱舱门均已关闭锁止。
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参数设置：根据样品特性在控制面板设置冻干参数，包括：
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一次干燥（升华阶段）冷阱温度、干燥仓真空度控制范围；
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一次干燥时长，通常为12~48h不等；
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若为带程序控制的冻干机，提前编辑升温/升压程序，避免样品融化；
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若为手动控制机型，需实时监控参数变化，手动调整真空度和冷阱温度。
参数选择参考：常规生物样品一次干燥真空度通常控制在10~30Pa，冷阱温度保持-70℃以下；易融化样品需更低温度、更高真空度，缩短一次干燥时间。
四、冻干运行阶段操作
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启动冻干程序：确认参数设置无误后，启动冻干运行程序，系统会自动开始抽真空，真空度逐步降至设定范围。手动控制机型需缓慢开启真空泵进气阀，逐步提升真空度，避免压力骤变导致样品飞溅或容器破裂，待真空度到达设定值后维持稳定，整个升华阶段严禁打开仓门。
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一次干燥（升华阶段）监测：
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定期查看冷阱盘管结霜情况：若冷阱结霜均匀饱满，说明升华正常；若冷阱无结霜或结霜量少，需排查真空度是否不足、制冷是否故障；
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定期通过观察窗查看样品状态，若样品表面出现融化、鼓泡、塌陷，说明冷阱温度不够或真空度过高，需调整预冻温度重新冻干；
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按每4h记录一次冷阱温度、干燥仓真空度、样品外观，作为冻干效果判定依据。
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一次干燥结束判定：可通过称重法（间隔1h称量样品，连续两次重量差≤0.1%）、观察法（样品表面无肉眼可见冰晶，质地疏松呈海绵状）、温度法（样品温度接近仓温不再上升）综合判定。
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二次干燥（解析阶段）操作：
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一次干燥完成后，确认冷阱温度、干燥仓真空度稳定，启动二次干燥程序，通过缓慢升温（注意升华阶段末期和解析干燥阶段需谨慎升温，避免样品过热）逐步加热样品，*高温度根据样品耐受度设定：
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普通食品、催化剂等耐受度高的样品：*高温度≤60℃；
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蛋白质、活性菌、生物制剂等热敏性样品：*高温度≤30℃。
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二次干燥阶段真空度仍需保持在10Pa以下，持续运行4~12h，彻底去除样品中结合的残留水分，同样严禁打开仓门。
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二次干燥结束判定：若样品为液体，需达到规定的含水量要求（例如药典规定冻干粉针剂含水量≤3%）；通过重量法确认样品恒重，含水量低于要求值后方可结束。
五、停机与取样操作
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停止制冷与真空系统（标准停机）：
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冻干结束后，先关闭真空泵进气阀，再关闭真空泵电源，防止真空泵油倒灌进管路与冷阱；
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随后关闭冷阱制冷系统，让冷阱进入自然复温阶段，或启动冷阱化霜程序，避免冷阱内积冰损坏冷凝管；
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特殊场景补充 - 快速停机：若遇紧急断电、设备故障等突发情况需紧急停机，应立即关闭电源总闸，手动打开系统泄压阀缓慢放入干燥空气，待系统内外压力完全平衡后再开启舱门取出样品，防止负压吸气或样品损坏。
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泄压：确认制冷和真空系统关闭后，缓慢打开干燥仓进气阀（需使用高纯氮气或干燥无菌空气，普通空气需经除水、除油处理）洩压，严禁快速放入空气导致冷阱内积冰飞溅，或样品被气流吹散。待干燥仓内外压力完全平衡（压力表显示为0）后方可进行后续操作。
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取样：泄压完成后，先开启冷阱舱门，清理冷阱内的积冰并擦干冷凝管表面的水分，随后打开干燥仓门，迅速将样品转移至密封容器中，敞口样品需在干燥环境（如超低露点干燥箱）中密封，避免样品吸潮。
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设备清洁：取出样品后用无尘布清理干燥仓内的碎屑、溢撒的样品，冷阱化霜后擦干内壁的水渍，对接触样品的仓体、样品盘用酒精进行**，若冻干过病原微生物样品，需用1000mg/L含氯**剂彻底消杀，必要时用70%乙醇进行消杀，静置通风。
六、关机与收尾
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清理完成后，确认所有阀门、舱门均关闭，关闭设备总电源，若设备长期不用，断开总供电线路。
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若冷阱内有无法自然融化的冰块，需通过专门的化霜或外接温水方式融冰，确认冷阱完全干燥后，在密封胶圈表面涂薄层真空脂，防止胶圈干裂老化。
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填写《冻干机使用记录》，记录样品名称、冻干参数、运行时间、状态、异常情况，若设备出现故障需在备注栏注明，并告知设备管理员报修。
七、常见故障处理
