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人参再造丸含量测定方法

人参再造丸含量测定方法
人参再造丸**为：人参100g，蕲蛇（酒炙）100g，广藿香100g，檀香50g，母丁香50g，玄参100g，细辛50g，香附（醋制）50g，地龙25g，熟地黄100g，三七25g，乳香（醋制）50g，青皮50g，豆蔻50g，防风100g，制何首乌100g，川芎100g，片姜黄12.5g，黄芪100g，甘草100g，黄连100g，茯苓50g，赤勺100g，大黄100g，桑寄生100g，葛根75g，麻黄100g，骨碎补（炒）50g，全蝎75g，豹骨（制）50g，僵蚕（炒）50g，附子（制）50g，琥珀25g，龟甲（醋制）50g，粉草100g，白术（麸炒）50g，沉香50g，天麻100g，肉桂100g，白芷100g，没药（醋制）50g，当归100g，草豆蔻100g，威灵仙75g，乌药50g，羌活100g，橘红200g，六神曲（麸炒）200g，朱砂20g，血竭15g，麝香5g，冰片5g，牛黄5g，天竺黄50g，胆南星50g，水牛角浓缩粉30g。2005版《中国药典》采用HPLC法测定了盐酸小檗碱的含量。现将其含量测定方法作一总结。
    2005《中国药典》人参再造丸含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（ 28﹕72 ）为流动相；检测波长为 345nm 。理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于 3000 。
    供试品溶液的制备：取重量差异检查项下的本品，剪碎，混匀，精密称取 5g,置锥形瓶中，精密加入盐酸 - 甲醇（ 1 ﹕ 100 ）的混合溶液 50ml ，称定重量，超声提取（功率 250W ，频率 50kHZ ） 30 分钟，放冷，再称定重量，用盐酸 - 甲醇（ 1 ﹕ 100 ）的混合溶液补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取 25ml，浓缩至约 10ml ，通过中性氧化铝柱（内径 0.9cm ，中性氧化铝 5g ，湿法装柱，用甲醇 30ml 预洗），以乙醇 25ml洗脱，收集洗脱液，并用乙醇定容至 50ml ，摇匀，用微孔滤膜（ 0.45μm ）滤过，即得。
   王强等测定人参再造丸中大黄的蒽醌类成分和黄连中的小檗碱的含量，采用双波长扫描法。扫描仪为CS-910、CS-9000型。薄层条件：大黄蒽醌类成分：硅胶G板，展开剂为石油醚（30℃～60℃）-甲酸乙酯-甲酸-水（15：5：1：1，上层液）；小檗碱：硅胶GF254板，展开剂为乙酸乙酯-二乙胺-氨水（8：2：2：0.5：1）。扫描条件：大黄酚λS=420nm,λR=700nm；大黄素λS=430nm,λR=700nm；大黄酸λS=425，λR=700nm；小檗碱λS=355nm,λR=400nm。测定蒽醌类成分样品的制备方法：人参再造丸10％硫酸水溶液和氯仿，水浴回流提取，氯仿液洗至中性后再脱水即可。测定小檗碱样品的制备方法：用石油醚索氏提取。

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