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公司新闻

一，方法提要

试样以磷酸、硝酸及氢氟酸溶解,用高氯酸冒烟处理后,铌经酒石酸煮沸络合,在3mol·L盐酸介质中,与氯磺酚S形成深蓝色配合物,测量其吸光度。

锆的干扰用EDTA掩蔽,适量钼的干扰用控制氯磺酚S量,使其与被测铌量的比在3左右,以抑制钼的显色来克服。

二,试剂

混合酸:磷酸( ρ=1.69g·ml¯ )+硝酸(ρ=1.42g·ml¯ )+高氯酸(ρ= 1.68g·ml¯ )+水

酒石酸溶液:120g·L ,溶剂为盐酸溶液(1+19)。

混合液:EDTA(10g·L )+盐酸(ρ= 1.19g·ml

氯磺酚S溶液:。

三,分析方法

称取试样40.0mg,置于50ml两用瓶中,加混合酸4ml(不含钨试样加硝酸)3ml,高氯酸浓1ml,氢氟酸溶液(1+6)1滴,加热溶解后,冒高氯酸烟至瓶口,稍冷,加酒石酸溶液5ml,加热至沸(遇溶液浑浊,可滴加数滴盐酸至溶清)。

显色液:试液稍冷后,加混合溶液20ml,氯磺酚S溶液2.0ml( (Nb)﹤0.075%,加0.5ml氯磺酚S溶液),用水稀释至刻度,混匀。

参比液:量取一半显色液于一只50ml两用瓶中,加5滴氢氟酸溶液(1+6)腿色,混匀。

在3ml比色皿中,以参比液为参比,于60nm波长处,测量吸光度,从检量线上查出相应的铌量。

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