碳酸根(CO2-)及重碳酸根(HCO32-)的测定(双指示剂中和滴定法)5，1仪器设备5．1．1酸式滴定管：容量为25 ml，分度值为0．1 ml。5•1．2分析天平：称量200g，分度值0．0001g。5．1．3其他：容量瓶、蒸发皿、烘箱等。5．2仪器设备的检定和校准5．2．1分析天平应按相应的检定规程进行检定。5．2．2容量瓶：应参照JJG20一89《标准玻璃仪器检定规程》进行检定。5 ．3试剂5．3．1 0．1％甲基橙指示剂：称0．1g甲基橙溶于100 ml纯水中。5．3．2 0．5％酚酞指示剂：称0．5g酚酞溶于50 ml95%的酒精中，用纯水稀释至100ml。5．3．3硫酸(H2SO4)标准溶液：将3 ml浓硫酸加人1000 ml纯水，然后稀释至5000ml。5•4标准溶液的标定5．4．1硫酸(H2SO2)标准溶液的标定：取在温度160～180℃下烘2～4h的无水碳酸钠(Na2CO3)3份，每份0． 1g(准确至0．0001g)。放人3个锥形瓶中，注人20～30ml纯水，加0．1％甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。记下硫酸标准溶液用量。按式(5 ．4．1)计算硫酸标准溶液的浓度：C，＝m／(V X 0．106)(5•4•l)式中C—硫酸标准溶液的浓度，mol／l；V—硫酸标准溶液的用量，mL；m—碳酸钠的用量，g；0．106—碳酸钠摩尔质量，kg／mol。计算准确至0．0001 mol／l，取3个结果的算术平均值作为硫酸标准溶液的浓度。注：硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定。5.5操作步骤5.5．1用移液管吸取土浸出液25ml，注人锥形瓶中，加0．5％酚酞指示剂2～3滴，如试液不显红色，表示无碳酸根(C 032一)存在；当试液显红色时，用硫酸标准溶液滴定至呈淡红色为止，记下硫酸标准溶液的用量，准确至0．01 ml。5．2在试液中加人0.1％甲基橙指示剂1～2滴，继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止，记下硫酸标准溶液用量，准确至0．05 mlo5．5．3滴定后的试液，可作测定氯离子〔Cl勺用。
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