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三聚氰胺及其三个水解产物的正相色谱法测定
三聚氰胺及其三个水解产物的正相色谱法测定
 
国家相关部门还没有制定食品中三聚氰胺的检测标准。目前市场上关于三聚氰胺的检测方法很多，各种方法有利有弊。对于广大客户来讲，*好实现的方法应该是反相色谱法。然而，三聚氰胺的极性高，在反相特别是在C18（ODS）柱上的保留较弱，实验结果重复性及色谱柱使用寿命都不理想。但使用疏水性相对低一些的C8柱或水性C18柱可能会好一些。
 
现在给大家介绍一种由TOSOH公司研发的新的分离方式，使用HILIC（亲水反应色谱）模式的TSKgelAmide-80(5um)色谱柱。
 
利用HILIC模式的TSKgelAmide-80(5μm)色谱柱进行三聚氰胺的检测，有以下优点：
1、可与普通的HPLC装置联用，用普通的UV检测器便可实现。因此，成本低、操作方便。
2、与反相相比，对三聚氰胺的保留非常合适。
3、色谱条件（流动相）简单。（乙腈与磷酸缓冲液）
4、色谱柱柱效高，分离效果好，使用寿命长。
 
样 品：三聚氰胺的浸出液
对照品：1）Cyanuricacid/三聚氰酸，2）Ammelide/三聚氰胺中两个氨基被水解成羟基，3）Melamine/三聚氰胺，4）Ammeline/三聚氰胺的一个氨基被水解成羟基。
 
样品前处理
向一份三聚氰胺样品中加入1％的H3PO4，于95℃中放置90分钟，滤出三聚氰胺浸出液，稀释至所需浓度。
 
色谱条件：
色谱柱：TSKgel Amide-80，4.6×250（mmI.D.×mm），5μm
流动相：乙腈/5mmol/L的磷酸盐缓冲液（Na2HPO4＋NaH2PO4 pH6.7）＝75/25
流 速：1.0mL/min
温 度：40℃
检测器：UV/VIS:214nm
进样量：10μL
设 备：1）DP8020，2)AS8020，3）UV8020，4）CO8020
分析谱图：
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