生铸铁中锰、磷、硅、稀土、镁的测定
一、锰的测定:
1、试剂:
(1)硫硝磷混酸:称取硝酸银2克,溶于500ml水中,加浓硝酸60ml、硫酸40ml、磷酸20ml、以水稀至1000ml。
(2)过硫酸铵:10%
2、分析步骤:称试样20mg置于50ml钢铁量瓶中,加硫硝磷混酸10ml加热溶解煮沸1分钟至1.5分钟(溶解完全)立即加入过硫酸铵10ml煮沸1分钟,取下冷却定容于波长530nm2cm比色杯测定。
二、磷的测定:
1、试剂:
(1)硝酸:2∶5
(2)高锰酸钾4%
(3)钼酸铵――酒石酸钾钠:各10%等体积合并
(4)氟化钠――氯化亚锡:7.5g氟化钠溶于500ml水中,加氯化亚锡1g
2、分析步骤:称取试样30mg置于150ml烧杯中,加入硝酸10ml加热溶解煮沸20秒,加入高锰酸钾3-4滴煮沸10秒,取下立即加入钼酸铵――酒石酸钾钠5ml摇匀,加入氟化钠――氯化亚锡40ml,加水50ml,于波长660nm2cm比色杯测定。
二、硅的测定:
1、试剂:
(1)硝酸:1∶4
(2)钼酸铵――碳酸钾:5%的钼酸铵100ml,加入13.9g碳酸钾(或碳酸钾钠12.3g)
(3)草酸:2%
(4)硫酸亚铁铵:1%(每100ml硫酸加入1ml硫酸)
2、分析步骤:称试样20mg置于150ml烧杯中,加入10ml硝酸用磁铁磁化一下后加热溶解煮沸30秒,立即加入钼酸铵――碳酸钾10ml摇动30秒,立即加入草酸40ml硫酸亚铁铵40ml,于波长680nm0.5cm比色杯测定
四、稀土、镁联合测定:
方法提要:偶氮氯膦III光度法测定稀土时在酸性介质中(PH值0.50-0.95),偶氮氯膦III与稀土元素形成蓝色络合物共存的大多数金属离子在PH值小于1时不干扰测定。
偶氮氯膦I光度法测定镁时在PH值10±0.3的溶液中,偶氮氯膦I与镁离子形成紫红色的络合物,其*大吸收波长在576-581 nm处.酸度对络合物形成有明显影响,当显色酸度PH值小于9.6时灵敏度降低,吸光度也不稳定。
1、试剂:
(1)硝酸:1∶5
(2)三乙醇胺1∶2
(3)硼砂缓冲溶液:(PH值=10.5)称取50g硼砂和10g氢氧化钠用水溶解后稀至1000ml
(4)邻菲罗啉:0.4%。称取0.4g邻菲罗啉溶于60ml乙醇中以水稀至100ml(如试样中含铜高于0.4%时可加入四乙酸五胺0.2ml)
(5)EGTA――Pb溶液:0.005m。称取EGTA1.9g加水200ml,加热滴加氢氧化钠(10%)至溶解,另取氯化铅1.53g加水300ml,加热溶解后合并二液并调至中性,稀至1000ml
(6)偶氮氯膦I:0.025%。称取0.25g偶氮氯膦I溶于水后稀至1000ml(或称取0.25g偶氮氯膦I加水100ml溶解后用乙醇稀至1000ml
(7)CYDTA:0.02m。称取环乙二胺四乙酸0.7g,加水100ml加热并滴加氢氧化钠(10%)至溶解并调至中性
(8)草酸:5%
(9)偶氮氯膦III:0.02%。称取0.2g加200ml水溶解后用乙醇稀至1000ml
(10)EDTA:5%
2、分析步骤:称取试样100mg置于50ml钢铁量瓶中,加硝酸5ml加热溶解后,冷却并稀至刻度,摇匀干滤。
(1)稀土的测定:分取母液10ml于25ml量瓶中,加草酸7ml加偶氮氯膦III7ml,用水稀至刻度于波长670nm3cm比色杯测定.以不含稀土的标准生铁同上操作作空白.
(2)镁的测定:分取母液5ml于25ml量瓶中,加入三乙醇胺5ml,摇匀放置3-5分钟,加入邻菲罗啉2ml,EDTA-Pb溶液2ml摇匀加偶氮氯膦I2.5ml,水稀至刻度摇匀于波长580nm3cm比色杯测定.(参比液同上操作,*后滴加2滴CYDTA溶液褪色(或加EDTA3滴)
注:1、偶氮氯膦I用乙醇配制可长期放置使用,用水配制长期放置会出现絮状沉淀
2、偶氮氯膦III用乙醇配制可提高吸光度25%左右
生铸铁中锰、磷、硅、稀土、镁的测定
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