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pH值的测定电极法

大气降水中-pH值的测定电极法.1 主题内容与适用范围:1.1 本标准规定了测定大气降水pH值的电极法。1.2本标准适用于大气降水样品pH值的测定。测定可**到0.02pH值单位。
2 原理:以玻璃PH电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,组成测量电池。在25℃下,溶液中每变化一个pH值单位,电位差变化59.1mV。在仪器上直接以pH值的读数表示。温度变化引起差异直接用仪器温度补偿调节。
3 试剂:用于校正pH计和配制标准pH值缓冲溶液,一般可用计量部门出售的pH值标准物质直接溶解定容而成。也可以按下述方法进行配制。配制标准溶液水的电导率应小于2?s/cm,临用前煮沸数分钟,以赶除二氧化碳、冷却。配好的溶液应贮于塑料瓶中,有效期一个月。若发现絮凝变质,应弃去重新配制。3.1pH=4.008的缓冲溶液:称取10.21g在105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(KHC6H4O4)溶于水中,并稀释至1000mL。3.2 pH=6.856的缓冲溶液:称取3.38g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.53g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于水,并稀释至1000mL。3.3pH=9.180的缓冲溶液:称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶于水,并稀释至1000mL。
4仪器:4.1酸度计;测量精度为0.02pH。4.2玻璃电极的选择:用相对校准法检验,在25℃时用pH4.00的标准溶液定位,然后测量pH6.88的标准溶液,求出测一值与标准值的误差。其误差小于0.1pH的电极即可使用。
5步骤:5.1按照仪器的使用说明书进行。玻璃电极在使用前应在水中浸泡24h。5.2 开启仪器电源,预热大约0.5h。5.3 用两种标准缓冲镕液对仪器进行定位和校正。5.4样品测定:用水冲洗电极2~3次,用滤纸把水吸干。然后将电极插入样品中,搅动样品至少1min(用磁力搅拌器),停止搅拌,待读数稳定后记录pH值。如此再重复二次,取其平均值作为测定结果。
6精密度和准确度:32个实验室用本方法测定pH值为6.66合成水样,测定结果的相对标准偏差为0.75%,相对误差为0.15%
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