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电热消解仪常见样品消解方法

电热消解仪常见样品消解方法

        土壤的消解

仪器:ED36 聚四氟乙烯消解管

试剂:1.  盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯

2.  硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

3.  氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL

4.  高氯酸(HClO4):  ρ=1.68g/mL,优级纯

步骤:1.  称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL盐酸HCl,

插入消解孔中。

2.  设定消解仪温度为100℃,加热至样品剩余少量后取下冷却。

3.  加入5mL硝酸HNO3  、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4  ,加盖。

4.  设定消解仪温度为170℃,升温加热约1h,冷却后开盖。

5.  继续加热挥硅,升温到200℃,待冒浓白烟蒸至少量后,取下冷却,液

体呈透明。

污水的消解

仪器:ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管

试剂:

1.  硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

2.  硫酸(H2SO4):  ρ=1.84g/mL,分析纯

3.  高锰酸钾(KMnO4  ):5%

步骤:

1.  取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。

2.  加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均匀混合样品。

3.  加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪

色,则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。

4.  把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在,但是不要让太多

的烟雾留出。

5. 95℃加热回流2小时,保持不沸腾。

6.  冷却后样品消解完毕。

蔬菜的消解

 化妆品的消解

仪器:ED36 玻璃消解管

试剂:

1.  硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

2.  高氯酸(HClO4):  ρ=1.68g/mL,优级纯

步骤:

1.  取新鲜��菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸馏水洗净,将其表面水晾

干,置烘箱内100-105℃恒温烘干,取出后研细,置于干燥器中。

2.  称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g  于消解管中,  塞上带孔管塞,  加入15mL混

合酸HNO3+ HClO4(4+1),放置过夜。

3.  设置消解仪温度为65℃,将消解管插入消解孔中,使酸回流清洗试管内壁,

使样品与酸完全混合,保持10min。

4.  升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min消解样品,如

果样品没有完全消解,冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1),重新设

置温度,继续消解到样品溶液透明,呈淡黄色。

茶叶的消解
 

仪器:ED36 玻璃消解管

试剂:

1.  硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

2.  高氯酸(HClO4):  ρ=1.68g/mL,优级纯

3.  过氧化氢(H2O2  ):30%,分析纯

步骤:

1.  称取已粉碎并通过120  目筛下的茶叶样本0. 5g 于消解管(硬质玻璃管)中,

加入10mL硝酸HNO3  ,塞上带孔管塞,放置过夜。

2.  插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为65℃,缓慢加热使样品起泡混合,

保持65℃恒温15min。

3.  升温到135℃,保持1h,消解样品。

4.  如消解不完全,冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),或滴加过氧

化氢H2O2,升温并保持温度,至溶液透明。

5.  升温到160℃,赶酸至2mL左右。

 

 

仪器:EHD36 玻璃消解管

试剂:

1.  硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,分析纯

2.  硫酸(H2SO4):  ρ=1.84g/mL,分析纯

步骤:

1.  化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分,需要预先将溶剂挥发。取1.0g样

品,置于消解管中,设定温度为90℃,加热5-10min,驱走有机溶剂。

2.  取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3,放置片刻后,继续加热5min,取下。

3.  加入5mL硫酸H2SO4,设定温度为350℃,加热至产生白烟,取下定容。


 

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