塑化剂污染食品事件此次在社会引起轩然**,不法商家为追求利益将塑化剂代替棕榈油添加于一种经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中的合法食品添加物——“起云剂”中,造成多种食品污染。塑化剂是指“邻苯二甲酸(2─乙基己基)二酯(DEHP)”,属于邻苯二甲酸酯类物质,其分子结构类似***,被称为“环境***”,是环保署列管的毒性化学物质。若长期食用可引能起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。
对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测,GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了气相色谱法分析食品中塑化剂的解决方案。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质的含量测定。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。
气相色谱法分析食品中塑化剂的解决方案GB/T 21911-2008的原理是:各类食品提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。不含油脂类物质采用正己烷萃取后取上清液即可进行GC-MS分析;含油脂类物质经提取后,再经凝胶渗透色谱(GPC)净化后进行GC-MS分析。
大体积进样-气质联用法采用大体积进样器,增大进样体积以提高检测灵敏度,配合具有优良的检出灵敏度和可靠的稳定性的高性能气质联用仪,保证气相色谱法分析食品中塑化剂的解决方案结果的精准可靠。
气相色谱法分析食品中塑化剂的解决方案
大体积进样-气质联用法分析食品中塑化剂的解决方案主要包括两个部分:样品前处理以及大体积进样-气质联用分析检测。
样品的前处理根据基质的不同存在一定的差异(可参考GB/T21911-2008中的提取方法),不含油脂类的样品加入环己烷震摇提取后,经离心分离取上清液即可进行GC-MS分析;含有油脂类的样品需在提取后经GPC净化后再进行GC-MS分析。
大体积进样(LVI)是气相色谱进样方式的一种,进样量与常规进样方式相比,可提高几十倍到几百倍,进一步降低了检测限。亦可省略GPC净化后的浓缩步骤,通过增大进样体积获得与常规方法同等的灵敏度。
气质联用仪采用大型高精度四极杆和高抽速涡轮分子泵,在保证仪器优良灵敏度和高分辨率的同时,更可长时间稳定工作,获得可靠的分析结果。
真空系统是决定质谱性能的主要因素,真空度的好坏决定了仪器的灵敏度和稳定性。气质联用仪配置了400L/s的高抽速涡轮分子泵,采用差动抽气方式,使离子源和四极杆都处于良好的高真空环境中。此外,附加的氦气吹扫气流,可带走腔体中难以抽走的成分,进一步保证了仪器快速达到并长期保持稳定的高真空环境。
由于采用了经典的金属四极杆,使得在标准谱库检索定性中具有很好的匹配度,对于邻苯二甲酸酯类物质的定性确证分析十分有利。
另外,气质联用仪独有的四极杆温度控制部件,可**控制四极杆温度的稳定性,避免射频电压高速变化对四极杆温度的影响,保证分析结果的稳定性。
气相色谱法分析食品中塑化剂的解决方案采用气质联用仪配合大体积进样器,大大提高了GC-MS的检测灵敏度,保证实验结果的稳定可靠。