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公司新闻

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含量测定用新开封的对照品,桂皮醛对照品较不稳定。对照品溶液应新鲜配制。

目的建立肉桂油中桂皮醛的含量测定方法和鉴定挥发性化学成分。方法:气相色谱法,肉桂油是樟科植物肉桂(CinnamomumcassiaPresl干燥枝、叶经水蒸气蒸馏得到挥发油。3mm4m不锈钢柱,10%PEG-20M为固定液,ChromosorbWAW6080目担体,FID检测器,柱温190℃;气质联用,以HP-5毛细管柱,柱温起始120℃保持5min后5℃.min-1升温至150℃保持7min检测质荷比范围10425结果:桂皮醛在210mg.mL-1范围内具良好线性关系,平均回收率为98.3%101.6%RSD≤1.3%气质联用鉴定了39种化合物。结论:方法简便,快速,准确,可有效排除其它成分的干扰。

主要成分为桂皮醛(Cinnamicaldehyd现行质量规范中国药典(1995年版)采用加入过量的亚硫酸氢钠,桂皮醛与亚硫酸氢钠形成红色沉淀物,该沉淀物溶于水层而与油层分离,读取油层体积计算含量,方法简单,但周期长,误差大,且当样品中混有其它醛类时,使用该法测得的结果偏高。本文采用气相色谱法测定其含量,方法简单、快速,可排除其它杂质的干扰,本文还应用气质联用对肉桂油中挥发性成分进行鉴定。

1仪器与试药

产地广西) 日本ShimadzuGC-17A气相色谱仪;C-R6A数据处置机;美国HP5890气相色谱仪;HP-MS检测器;NBS75K.质谱数据库。无水乙醇(AR桂皮醛对照品(中国药品生物制品检定所提供)肉桂油(市售。

2溶液制备

加无水乙醇稀释至刻度。 2.1对照品溶液的配制精密称取桂皮醛对照品约0.1g置25mL容量瓶中。

加无水乙醇稀释至刻度,2.2样品溶液的配制精密称定样品约0.05g置10mL量瓶中。摇匀,作为供试品溶液。

3实验条件及其考察

3.1色谱条件

10%PEG-20M固定液,3.1.1填充柱气相色谱柱条件4mm3m不锈钢柱。ChromosorbWAW6080目担体,FID检测器,柱温190℃,检测器温度230℃,载气:氮气60mL.min-1氢气、空气压力:50kPa

分流比40∶1流量1.0mL.min-1柱温:起始120℃保持5min后以5℃.min-1升温至150℃保持7min检测质荷比范围10425离子源温度300℃,3.1.2气质联用系统条件HP-55%苯取代甲基硅酮)毛细管柱(0.25mm30m载气:氦气。倍增电压1500eV

加无水乙醇稀释至刻度作对照品储备液,3.2线性关系考察精密称取桂皮醛对照品0.5g置25mL量瓶中。分别精密量取12345mL于10mL量瓶,加无水乙醇稀释至刻度,分别吸取3μL注入气相色谱仪中,记录色谱,以样品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,作回归曲线,回归方程(n=3为:

Y=3.0104X-5.3102r=0.9999

桂皮醛在210mg.mL-1范围内具良好的线性关系。

结果峰面积RSD为1.29%标明样品在10h内稳定。 3.3稳定性试验精密吸取样品溶液在0124610h进样。

按样品测定法依法测定8次,3.4重现性试验取同一批样品。结果平均含量为79.7%RSD为0.88%

每份约0.03g精密加入桂皮醛对照品各约0.03g于10mL量瓶中,3.5加样回收率试验分别精密称取已测定含量的同一批号肉桂油样品6份。加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,分别吸取3μL注入气相色谱仪中,记录测定色谱,每份样品测定3次,结果加样回收率为98.3%101.6%*大RSD为1.3%

记录色谱结果,3.6样品测定结果分别吸取对照品溶液和供试品溶液3μL注入气相色谱仪中。计算;另取同批样品10mL按中国药典1995年版方法测定。

从肉桂油中分得41个成分,3.7气质联用分析取精油0.2μL按气质联用条件直接进样。上述条件下。鉴定了39个成分,占全精油的95.1%

4结果与讨论

所有的醛类和甲基酮及环酮均与亚硫酸氢钠发生反应,由气质联用分析结果可知肉桂油中含有苯甲醛、香草醛、2-甲氧基肉桂醛等醛类。引起药典法含量测定结果偏高。