北京温分公司食品中三聚氰胺检测仪器配置及分析介绍
仪器配置
序号 | 产品名称 | 单位 | 数 量 |
1 | P98Ⅱ等梯度高压输液泵 | 台 | 壹 |
2 | UV98Ⅱ可变波长紫外检测器 | 台 | 壹 |
3 | Rheodyne7725i进样阀 | 支 | 壹 |
4 | Venusil ASB原装进口色谱柱 | 支 | 壹 |
5 | N2000色谱工作站（双通道） | 台 | 壹 |
6 | T98色谱柱温箱 | 台 | 壹 |
7 | 超声波清洗器(3L) | 台 | 壹 |
8 | 混合型阳离子交换柱（50支/包） | 包 | 壹 |
9 | 三聚氰胺标准品（500mg，≥99.5%） | 瓶 | 壹 |
10 | 庚烷磺酸钠（25g/瓶） | 瓶 | 壹 |
11 | 溶剂过滤器(套装) | 个 | 壹 |
12 | 0.45ul过滤膜（有机/水系各1盒） | 套 | 壹 |
13 | 样品过滤器（有机/水系各1包） | 套 | 壹 |
14 | 吸抽两用真空泵 | 台 | 壹 |
其中专为三聚氰胺检测的方法包
1色谱柱（4.6*250mm,5μm,150.）1支
2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支
3三聚氰胺标准品1瓶（500mg，≥99.5%）
4三聚氰胺分析方法手册1份 赠送
5庚烷磺酸钠（25g/瓶）
理化性质
三聚氰胺：英文名“melamine”，简称三胺， 学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰
胺、三聚酰胺。分 子 式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3；分 子 量：126.12
物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m3；熔点：在常压
下，354℃分解；升华温度：300℃；溶 解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙
二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱
碱性
化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种
酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟
基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反
应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用
途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防
火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。
固相萃取(SPE)方法
1 固相萃取(SPE)柱的选择：
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混
合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/
二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点：
1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样
品更干净，提高检测的灵敏度。
2) 批次重复性好。
3) 回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
2 样品前处理步骤：
2.1标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标
准溶液，使用时，以提取液(1%三***)稀释至所要的浓度。
2.2提取：
称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml)，加入50ml1%三***提取液，充
分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL
离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱
(PCX)。
2.3净化(PCX小柱，60mg/3mL) ：
1) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
2) 上样：加入提取液3mL
3) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。
4) 洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL
甲醇)。
5) 浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL。
2.4检测：
HPLC-UV检测方法
三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有
良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法
和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法，采用亲水色谱柱，均能得到良好的结果，
三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法
色谱柱： C18 4.6×250mm
缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠
流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15
进样量：样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL，进10uL
流 速：1.0mL/min
柱 温：40℃
波 长：240nm
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以下为我公司具体检测实例
三聚氰胺标准品
检出的某甲公司奶粉含三聚氰胺
检出的某乙公司液态奶含三聚氰胺