动态法比表面仪与静态法比表面积仪的选择
■动态法比表面积仪测试原理:
分析方法:连续流动法、动态法、固体参比法、标样对比法
在-196液氮环境下,通入高纯的氦氮混合气连续流过样品表面由于在液氮环境下,氮气可被吸附,当吸附至饱和后,脱离液氮环境,这样氮气被脱附出来,TCD通过检测氮气的含量变化将电信号转化成数字信号,利用吸附脱附峰面积计算样品比表面积。
代表仪器:SSA-3000系列比表面积分析仪
■静态法比表面积仪测试原理:
分析方法:真空静态容量法(详细可参考GB/T 19587-2004)。
对样品管抽真空,高纯氦气标定死体积,在液氮环境下T度注入高纯氮气吸附至饱和,计算机记录样品管内氮气的吸附量。对不同压力下不同孔径的孔的吸附、脱附氮气的量计算机通过BET、BJh、Langmuir等理论计算样品的孔径及比表面积。
代表仪器:SSA-4000系列通用型比表面积及孔径分析仪、SSA-7000系列及MFA-100系列科研级比表面积及孔径分析仪
■以实测报告分析动态法与静态法比表面积仪测试误差问题
以江西某用户同一样品使用SSA-3000系列及SSA-4000系列比表面积仪测试报告如下:
SSA-3600动态法比表面积分析仪测试报告
编号 | 样品名称 | 重量 (g) | 比表面积 ( m2/g ) | 送检单位 | 测试时间 |
1 | 氧化锌1号 | 0.9189 | 4.551 | 江西 | 2013-11-06 |
2 | 氧化锌1号 | 0.9189 | 4.558 | 江西 | 2013-11-06 |
3 | 氧化锌2号 | 0.3610 | 69.938 | 江西 | 2013-11-06 |
4 | 氧化锌2号 | 0.3610 | 69.125 | 江西 | 2013-11-06 |
SSA-4300静态法比表面积分析测试报告
氧化锌1号样品多点BET比表面积:4.499m2/g,测试报告如下:
氧化锌2号样品多点BET比表面积:70.705 m2/g,测试报告如下:
由以上测试报告可以看出,氧化锌1号、2号样品比表面积测试结果使用动态法比表面积仪与静态法比表面积仪测试结果并无差异。这是因为1号、2号样品均为介孔或大孔样品,孔道的吸附能力不大,不管是自由脱附还是通过抽真空的方式都能达使氮气完全脱附出来。
可见,对于介孔及部分大孔材料来说,动态法比表面积仪与静态法比表面积都能适用。对于一般生产企业在线产品质量监控说,动态法比表面积仪就可以满足需,优点:测试速度快、仪器稳定、耐用、重复性好。
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