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技术文章

气相色谱仪器系统—色谱柱

1. 色谱柱的安装

    当把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。不同厂家的仪器所用的接头有两种,一是内螺纹接头,二是外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫。通过接头压紧而达到固定和密封的目的。安装毛细柱时应注意三个问题:

    **,先将密封垫套在柱头,此时应将柱头向下,避免密封垫碎硝进入柱管而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1~2cm。可用专门的柱切割器,也可用一个开安倍瓶的磁片,在柱头上轻轻地划一下,然后用手别断。这样做可以保证柱端是整洁的,又避免了柱头污染物对分析的干扰,因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物,或者运输过程中可能损坏的柱端。

    **,柱端伸出密封垫的长度,不同的仪器有不同的规定,应严格按仪器说明确定。比如,HP仪器要求进样口一端伸出5mm左右,检测器一端则依据检测器的不同而不同。总的原则是进样口一端先安装好后,柱端要处于分流点以上,并位于衬管中央,检测器一端则是柱出口尽量接近检测点(如FID的火焰),以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确,可在截去柱端后,先量好柱头伸出长度,然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做记号,拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动可能造成的伸出长度不准确。

    第三,,接头不要拧的太紧,以避免将色谱柱压裂或压碎。一般新的石墨垫用手拧紧后在用扳手拧1/4圈即可。如果是重复使用的石墨垫,则要多拧紧一点,直到用手轻轻拉柱管拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫,不过同一色谱柱拆下在安装时可重复使用石墨垫,但重复使用的次数不要超过3次,否则会失去密封性。

2. 色谱柱的维护

    每次新安装了色谱柱后,都要在进样前进行老化。具体的方法是,先接通载气,然后将柱温从60℃左右以5~10℃/min的速率程序升温到色谱柱的*高使用温度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或者实际分析操作温度以上30℃(如分析时使用240℃,老化温度应为270℃),并在高温时恒温30到120min,直到记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定,可重复进行几次程序升温老化,也可在高温下恒定更长时间。注意,一定要等到基线稳定后,才可做空白运行或进样分析。色谱柱使用一段时间后,柱内滞留一些高沸点组分,这时基线可能出现波动或出现鬼峰。解决此问题的方法也是老化。

    暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后,柱两端应当用一块硅橡胶(可利用废进样隔垫)堵上,并放在相应的包装盒中,以免柱头被污染。

    每次关机都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。温度高时切断载气,可能会因为空气(氧气)扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解。

    仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度,(超过此温度值时,仪器会自动停止加热),以确保柱箱温度不超过色谱柱的*高使用温度。

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